GBT14353.3-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 锌的测定 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．3一93锌的测定Methodsforchemicalanalysisofpperoresleadoresandzincores-Determinationofzinc1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定。第一篇测定范围：1%以上；第二篇测定范围：0.01％-500；第三篇测定范围：0.010o-150002引用标准GB/T14505岩石和矿石AkAk分析方法总则及一般规定第一篇碘t法3方法提要试料经盐

2、酸、硝酸分解，蒸至湿盐状，加氯化按搅拌至沙粒状，加氢氧化按和澳水沉淀铁和锰，在微酸性溶液中，先以碘量法滴定铜。然后加入苯二甲酸氢钾、铁氰化钾溶液，析出与锌等物质量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，用以计算锌的量。反应式如下：2Fe(CN)s'＋21一＋3Zn2+＋2K‘一KZZn,CFe(CN),D,＋I,1,＋2S,0｝一--;21一＋S,0忍－4试剂4.1氯化按。4.2盐酸（p1.19g/mL)o4.3硝酸（p1.40g/mL),4.4氢氧化铁（p0.90g/mL)。4.5硫酸〔c(1/2H,S04）二0.1mol/U：准确加入4.0mL硫酸（(1-x-1V

3、十V）于水中，用水稀释至720MI.，摇匀。4.6氯化按一氢氧化按溶液：称取5g氯化钱，用氢氧化按(5%V/V）溶解并定容至100mL,摇匀。4.了饱和澳水：取纯澳约15mL,置于盛有500mL水的磨砂口塞玻璃瓶中，小心摇动使澳溶解（放置过夜使其饱和）。4.8苯二甲酸氢钾溶液（(10om/V)o国家技术监怪局1993一05一12批准1994一02一01实施.www.bzxzk.com.cB/T14353。3一934.9硫氰酸按溶液（10%m/V)。4.10碘化钾溶液（500om/V)(如发现溶液出现黄色可用硫代硫酸钠溶液滴至无色，贮于棕色瓶中）。4.11铁氰化

4、钾溶液〔c(K,Fe(CN)s=0.05mol/L)：称取16.6g铁氰化钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。4.12过硫酸钱溶液（150om/V),4.13铁溶液（(4mg/mL)：称取0.57g高纯三氧化二铁，加人10mL盐酸（(4.2)，加热溶解，冷后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14硫代硫酸钠标准溶液〔c(NaIS203·5H20）二0.025mol/L)：称取6.25g硫代硫酸钠(Na1S203·5H20)，用新煮沸放冷的水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，加入0.1g碳酸钠及1mL

5、三氯甲烷，摇匀，贮于棕色瓶中。4.15硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0.05mol/L)：称取12.5g硫代硫酸钠（Na2S203．5H20)，以下按（4.14）进行配制。4.16标定；移取20.00mL或50.00mL锌标准溶液（4.18)，置于250mL三角锥瓶中，加入5g氯化钱(4.1)10mL水，摇动溶解后，以下按分析步骤(5.3.3-5.3.4)进行标定，同时标定三份，取算术平均值（所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积极差值不得超过0.2mL否则重新进行标定），按下式计算1mL硫代硫酸钠标准溶液（4.14）或（4.15)相当于锌的量：

6、，粉（1）V一Vo式中：T－一lmL硫代硫酸钠标准溶液相当于锌的量，g/mL;m—所取锌标准溶液中锌量+g;V—滴定所消耗硫代硫酸钠平均体积，mL;Vo-—试剂空白消耗硫代硫酸钠平均体积，mL,4.17盐酸（<1十1v+v)(含1％过氧化氢）。4.18锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入25mL盐酸（4-2)，加热至完全溶解，取下冷却，用水洗去表皿，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg锌。4.19淀粉溶液（(5g/L)：称取。.5g可溶性淀粉，用少许水搅拌成糊状，

7、再加入沸水，搅拌溶液至清亮，冷却，用水稀释至100mi_，摇匀。5分析步骤5.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1—一锌量，％｝拭试e1-100.5000士0.0005>10-200.2000士0.0003）200.1000士0.00035.2空白试验随同试料做空白试验。5．3测定5.3.1将试料（(5-1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入12mL盐酸（(4.2)，盖上表皿，在电热板上加热赶去硫化氢后，加入3ml,硝酸（4.3)，继续加热使试料分解完全，用少量水洗去表皿，将溶液蒸.www.

8、bzxzk.com.GB/T14353