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《GBT14353.6-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钴的测定 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．6一93钻的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores--Determinationofcobalt主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钻含量的测定。第一篇测定范围：5^-500tLg/g，第二篇测定范围,5-1000pg/g，第三篇测定范围：0.001%^1%0引用标准GB/T14505
2、岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇丁二肪-磺墓水杨酸一氢氛化按一抓化铁底液极谱法3方法提要试料经碱熔，水浸取，镍、钻、铁等在氢氧化物沉淀中，可与锌、钨、钥、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁醋萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化铁一氯化按一磺基水杨酸一丁二肪底液中，用示波极谱导数部分测定钻与丁二厉产生的催化波，峰电位约为一1.14V（对饱和甘汞电极而言）。4试荆4．，过氧化钠。4．2氢氧化钠。4．3磷酸三丁醋萃淋树脂（市售）（也可用聚三氟氯乙烯一磷酸三丁醋自制）。4．4高氯酸（p1.75g/
3、mL),4．5无水乙醉。4．6盐酸（1-1-1V+V)。4．7氢氧化钠溶液（1%m/V),4．8盐酸（1％V/V)。4．9磺基水杨酸溶液Cc[(HO)(C,H,000H)SO,H·2H,O]=2mol/LD,4．10氢氧化按(1+1V+V)。4．11氯化铁溶液〔c(NH,Cl)=5mol/L)。4．12丁二厉乙醉溶液（(1％m/V)。4．13钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻（(99.”％），置入100mL烧杯巾，盖上表皿，沿杯壁加入国家技术监．局1993一05一12批准1994一02一01实施.www
4、.bzxzk.com.Gs/T14353．6一9310ml.盐酸‘川.19g八nI.)，低温加热溶解，冷却，用水洗去表皿，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含100jeg钻。4.14钻标准溶液：移取20.00mL钻标准贮存溶液（(4.13),W入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2ftg钻。5仪器5.1示波极谱仪。5．2参比电极：饱和甘汞电极。6分析步骤6，试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在s00C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1钻
5、量,f"g/g试料.g试液总体积，MI.,分取试液体积，ml,5-200.5000士0.0005一＞20---500.2000士0.0003-50-1000.2000士0.000350.0010.00>100-5000.1000土0.000350.005.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（(6-1)置于石墨琳祸（或刚玉柑涡）中，加0.5g过氧化钠（(4.1)搅匀，加5g氢氧化钠(4-2),混匀，置于高温炉中，从低温升至680℃熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加
6、入约100n11.热水及3滴乙醇(4.5),煮沸10min逐尽过氧化氢，取下冷却（体积不小于70mL)，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（4.7)洗涤烧杯（柑祸不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)溶解于原烧杯中。用热盐酸（4.8)洗净增涡及滤纸。将承接液低温蒸千，脱水30min，取下冷却。加入10.15mL盐酸(4-6)，盖上表皿，微热溶解干涸物，冷至室温(A液）。6.3.2根据试料中含钻量(y50fig)，将（A液）移入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，置入100m
7、L烧杯中，补加盐酸(4.6）至15ml-(B液）。6.3.3往溶液(A液或B液）中加入2g左右磷酸三丁酷萃淋树脂（(4.3)，充分搅拌，放置片刻。若矿样含铁量高，可酌情再多加儿次磷酸三丁醋萃淋树脂(4.3)，每次约。.5g，充分搅匀，直至溶液颜色退至浅黄色为止，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸（4-6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸（4.4),蒸至烟冒尽，取下冷却。6.3.4加入1mL盐酸（(4.6)，盖上表皿，微热。冷却后，用少量水洗去表皿，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(1.9)1摇匀，加入3.3
8、mL氢氧化钱(4.10)，摇匀，放置至室温后，加入5ml,氯化按溶液（4.11)及0.5111丁二肪乙醇溶液（4.12)，移入25ml，比色管中，用水稀罕刻度，摇匀后，放置30min,6.3.5倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率（以峰电流值不小于满刻度一半为准），于起始电位为一。.80V处，用极谱仪导数部分进行测定，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4r作曲线的绘制移取。,0.10,
