《GBT14353.5-1993-铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法镍的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．5一93镍的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores一Determinationofnickel1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中镍含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中镍含量的测定。第一篇测定范围：10.500fcg/g；第二篇测定范围：0.002%-1写。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇丁二肪-磺墓水杨酸一氢氧

2、化按一氮化按底液极谱法3方法提要试料经碱熔，水浸取，镍、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，可与锌、钨、钥、锡、砷、钒、铬等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸三丁酷萃淋树脂分离大部分铁，在氢氧化铁一氯化钱一磺基水杨酸一丁二肪底液中，用示波极谱导数部分测镍与丁二肘产生的催化波，峰电位约为一1.00v（对饱和甘汞电极而言）。本标准可以镍、钻连续测定。4试剂4.，过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3磷酸三丁醋萃淋树脂（市售）（也可用聚三氟氯乙烯一磷酸三丁醋自制，制备手续：称取100g200目的聚三氟氯乙烯粉，在搅拌下加入60mL磷酸三丁醋，充分搅拌均匀）。4.4无

3、水乙醇。4.5高氯酸（pl.75g/mL)。4.6盐酸（1+1V+V),4.7氢氧化钠溶液（(1%m/V)。4.8盐酸（10oV/V)o4.9磺基水杨酸溶液〔c[(HO)(C,H,COOH)SO,H·2H,O]=2mol/L)。4.10氢氧化按溶液（1+1V+V)a4.11氯化按溶液〔c(NH,CI)＝5mol/L)。国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施GB/T14353．5一934.12丁二厉乙醇溶液（(1％m/V)。4.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表

4、皿，沿杯壁加入10mL硝酸（(1+1V+V）溶解，低温蒸干。用少量水洗去表皿，加5mL盐酸（(4.6)，低温蒸干，重复一次。加入20mL盐酸（4.6)溶解镍盐，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100jug镍。4.14镍标准溶液：移取10.00ml.镍标准贮存溶液(4.13)，置入500mL容量瓶中，用盐酸（4-8)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2fig镍。5仪器5.1示波极谱仪。5.2参比电极：饱和甘汞电极。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80℃烘2h,置于干燥器中备用。

5、按表1称取试样：表1镍量,Ixg/g试料，9试液总体积，mL分取试液体积，ml,r－5^200.5000士0.0005>20--500.2000土0.0003>50-1000.2000七0.00035010.00>100-5000.1000士0.00035010.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（(6-1)置于石墨增A（或刚玉增祸）中，加0.5g过氧化钠（(4.1)，搅匀，加5g氢氧化钠(4.2),混匀，置于高温炉中，从低温升至680℃熔融10min，取出，冷却，放入250ml，烧杯中，加入约100mL热水

6、及3滴乙醇(4.4),煮沸10min逐尽过氧化氢（体积应不小于70mL)，取下冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（(4.7)洗涤烧杯（增涡不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL盐酸（4.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸（(4-8)洗净柑涡及滤纸。将承接液低温蒸干，脱水30min，取下，加入10^-15mL盐酸t4.6),盖上表皿，微热溶解干涸物。取下冷却（A液）。6.3.2根据镍的含量（>50pg/g)，将（A液）用盐酸（(4.6)移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，补加盐酸（4.6）至15rnL(B液）。6.3.3往溶液（A

7、液或B液）中加入约2g磷酸三丁醋萃淋树脂（(4.3)，充分搅拌。若矿样铁含量高，可酌情多加几次磷酸三丁酷萃淋树脂（4.3)，每次约0.5g，充分搅拌，直至溶液颜色褪至浅黄色为止。然后，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸（4-6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸（4.5)，加热至烟冒尽，取下冷却。6.3.4加入1mL盐酸（(4-6)，盖表皿微热。冷却后，加入2.5mL磺基水杨酸溶液（(4.9)，摇匀，加入3.3mL氢氧化钱(4.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化钱溶液（(4.11)及。.5mL丁二肪乙醇溶液（(4.12)，移入

8、25mL比色管中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置30min,6.3.5倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定镍，起始电位为-0.80V。记录峰电流值。同时进行标准系