《GBT14353.12-1993-铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法硫的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．12一93硫的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofsulfur主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中硫含量的测定。第一篇测定范围：0.1％以上；第二篇测定范围：0.01％一100oa引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇硫酸钡重量法方法提要试料经碳酸钠一氧化锌

2、混合熔剂烧结（或以过氧化钠一碳酸钠熔融）后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。4试剂4门过氧化钠。4．2碳酸钠。4.3碳酸钠一氧化锌混合熔剂（(1+2m十m)：以1份无水碳酸钠与2份氧化锌，分别在研钵中研细后，仔细混匀。4.4碳酸钠（(1yom/V)。4.5盐酸（1+1V+V)o4.6氧化钡（10"/om/V)4.7硝酸银（OXml/V)(贮于棕色瓶中，j;.加入几滴硝酸）。4.8甲基橙指示}1（2g/I）。分析步骤5.，碳酸钠一氧化眯烧结半熔法。5.1.1试料试样拉度应小

3、于。.097111M,装入小瓶．在80C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：www.bzfxw.com国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施GB/'r14353．12一93表1全硫量，％试料，s＜51.0000士0.001>5-140.5000士0.0005>14-300.2000土0.0003>300.1000士0.00035.1.2空白试验随同试料做空白试验。5.1.3测定5.1.3.1将试料（(5.1.1)置于预先盛有3^-6g混合溶剂（(4-3)的25^-30mL瓷增祸中，用细玻璃棒仔细混匀，并覆盖熔剂1-

4、2g，置于高温炉中由低温逐渐加热至800^-850℃并保持1h(常开炉门使空气流通），（此时烧结物应呈收缩状，否则结果偏低）。将增竭取出，冷却后，放入250mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出增涡。（有高价锰的绿色时，加入数滴乙醇还原）。5.1.3.2在电炉上加热煮沸数分钟使熔块完全散开（加热时要不断搅拌避免溅跳），以中速定性滤纸过滤残渣。滤液用400mL烧杯承接，用碳酸钠溶液（4-4)以倾泻法冲洗残渣3^-4次，然后将残渣移入漏斗中，继续洗涤烧杯及滤纸9^-10次。5.1.3.3滤液中加入2滴甲基橙指示剂（4.8)，盖上表面皿，从杯嘴小心地

5、加入盐酸（4.5)中和至红色，过量4mL，用水稀释至300mL。投入一小片定量滤纸用玻棒压住，加热煮沸数分钟，逐尽二氧化碳。从量杯中一次倾入10^-15mL氯化钡（4-6)(10mL可沉淀。.13g硫），继续煮沸5min，取下，吹洗表皿及杯壁后，于低温电热板上保温1h，过夜，用致密定量滤纸过滤（硫含量高时可放置4h)，以热水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移于滤纸上，用橡皮擦棒擦洗烧杯及玻棒，继续洗涤沉淀和滤纸直至无氯根（可用硝酸银溶液（4.7)检查滤液不发生浑浊为止）。（如试样中含氟大于。.1%，应在沉淀前加入1g硼酸使氟生成络合物而消除干扰）

6、。5.1.3.4将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷柑祸中，移入高温炉中，稍开炉门，低温灰化（勿着火），然后关上炉门在800℃灼烧30min，取出增竭，稍冷后，置于千燥器中冷却30min，秤重，再灼烧15^-20min再秤，直至恒重。5.2过氧化钠一碳酸钠熔融法（适用于矿石中含重晶石等难熔矿物）。5.2.1将试料（(5.1.1)置于石墨增祸（或刚玉、铁柑涡）中，加入5g过氧化钠（(4.1),1g碳酸钠（(4.2),搅拌均匀，再覆盖1-2g过氧化钠（(4-1)，置于高温炉中，升温至700℃熔融10min左右，取出冷却。5.2.2将增竭置于250mL烧杯中

7、，加入100mL热水浸取，以下分析步骤同（(5.1.3.2^-5.1.3.4)，唯用水浸取到用酸中和这一段操作应迅速进行，如时间过长，碱性溶液侵蚀玻璃严重，中和时容易引起硅胶的析出，所以中和前应先将滤液稀释至300mL后再中和，中和速度应较快，在刚变成酸性时，立即加入4ml盐酸（(4-5)，以防止硅胶的析出。6分析结果的计算按下式计算硫的含量：(m，一m，）X0.1374．S(％）片—x100二。。。．o．。。。．。。。。。二。。。．⋯。．o．o．。（1）式中：?n,—硫酸钡沉淀的质量，9；ma—空白试验(5.1.2)的硫酸钡质量,g;m—试料

8、，g;www.bzfxw.com0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数。GB/T14353．12一93精密度表2含量范围，％重复性r再现性尺0.70-3