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《《GBT14353.9-1993-铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法钼的测定》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法GB/T14353．9一93毛目的测定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofmolybdenum主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定。第一篇测定范围：0.5^-10j.g/g；第二篇测定范围：0.00500"2%.引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析
2、方法总则及一般规定第一篇硫酸一苯径乙酸一辛可宁一氮酸钾底液极谱法方法提要试料经碱熔分解，热水提取，铁、钦、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与铝分离，在硫酸一苯轻乙酸一辛可宁一氯酸钾底液中，钥产生灵敏的极谱催化波，峰电位为一0.28V（对饱和甘汞电极而言）。试荆4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3无水乙醇。4.4硫酸（1+1V+V)a4.5苯经乙酸溶液（1000m/V):称取10g苯Al乙酸，加入50mL水，微热助溶（如有混浊须过滤入100mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸），稀释至刻度，摇匀。4.6辛可宁溶液（
3、(0.40om/V)：称取0.4g辛可宁，加入4滴硫酸(4.4)，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．，诊氯酸钾溶液（(60om/V):称取30g氯酸钾，加入400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500m1,搅匀o4．0U钥标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钥(99.99九）(500C灼烧lh，冷却备用），置于1.00ml.烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（2000m/V）溶解，用硫酸（4.4)中和，冷却后用水移入1000T111-容从瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含
4、100tig铝。4.9钥标准溶液：移取50.00ML钥标准贮存溶液（(4.8)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度．摇国家技术监誉局1993一05一12批准1994一02一01实施GB/T14353，9一93匀。此溶液1ml,含10fAg铝。4.10翎标准溶液：移取50.00mL翎标准贮存溶液（<4.9),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml,含1lg铝。4门1钥标准溶液：移取50.00ml,相标准溶液（(4.10),置于500m1，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m
5、L含0.1fig铝。4.12甲基橙指示剂（1x/L)o仪器5.1示波极谱仪。5.2参比电极：饱和甘汞电极。分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80'C烘2h,置干燥器中备用。称取0.5000g试料，精确至0.0005g,6.2空白试验6.2门随同试料做空白试验（应使用同一瓶试剂）。6.2.2将两份溶剂空白溶液合并，定容100rnL。供配制标准系列用。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于石墨（或优质刚玉）增竭中，加入3g过氧化钠（(4-1)，搅匀，再覆盖一层（约1g)o（或加
6、入3g氢氧化钠（4.2）和1g过氧化钠（4-1)),置于高温炉中，升温至700'C,熔融10min，取出冷却。6.3.2将柑祸置于250ml,烧杯中，加入70m1.沸水及儿滴无水乙醉(4.3)，立即盖上表面皿，置于高温电热板上煮沸5^10min以逐尽过氧化氢，取下冷却。用少量水洗去表皿，洗出柑涡，用水移入100rnL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清（或干过滤)(A液）。6.3.3移取10.00mL上层清液或干过滤溶液(A液),于25ml、容量瓶中，加入1滴甲基橙指示剂(4.12)，用硫酸(4.4
7、)中和至变色并过量1mL，冷却。加入。.5mL苯经乙酸溶液（(4.5)及0.5ml,辛可宁溶液（4.6),摇匀；再加入10ml,氯酸钾溶液（(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min(B液）。6-3.4倾出部分溶液（B液）于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪常规部分测定钥，起始电位为一0.02v，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制移取。,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4..00,5.00mL铝标准溶液（4.11)，分别置于一组25ml.容量瓶中
8、，加入5ml,空白溶液（(6.2.2)，以下按分析步骤(6.3.3-6.3.4)进行测定。以相量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算钥的含量；(m,一m,)XVMO(JAg/g)＝．．．．．．．．．．．⋯⋯，二，，．．．．⋯⋯，（1）mXV,式中nz,—从工作曲线上查得的铂量，拌9；mo—从工作曲线上查得的空白试验(6.2)钥量，figVi—试液移取量,ML；V一一试液总体积，mL;m—试料，g.GB/T14353．9一938
