吲哚2,3位交联

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1、32吲哚（苯并吡咯）在2,3位交联吲哚。新疆大学硕士论文第二章聚吲哚微/纳米球的制备及其性能研究第一节微乳液法与界面聚合法制备聚吲哚的比较研究2.1.1实验部分2.1.1.1试剂吲哚(AcrosOrganics,USA),四氟硼酸四乙胺(AcrosOrganics,USA),十六烷基三甲基溴化铵(上海山浦化工有限公司),过硫酸铵和三氯甲烷(天津市百世化工有限公司),无水乙醇(天津市红岩化学试剂厂),以上均为分析纯;去离子水实验室自备。2.1.1.2聚吲哚的合成【微乳液法】将0.3mmol的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在30

2、mL的蒸馏水中形成均相溶液,另取0.35g吲哚单体加入上述溶液,剧烈搅拌30min,然后逐滴加入过硫酸铵(0.68g)水溶液30mL,伴随着过硫酸铵的滴加,溶液颜色迅速变为绿色。反应物在室温下静置24h,然后将其抽滤,并以乙醇及去离子水洗涤数次。最后在40℃下真空干燥48h即得到样品聚吲哚,其收率为54%。【界面聚合法】将0.35g吲哚溶解在30mL的三氯甲烷中,再将0.68g过硫酸铵溶解在30mL的蒸馏水中,然后将吲哚(CHCl3)溶液移到烧杯中,并小心移入过硫酸铵溶液。这时有机相与水相之间形成界面,10min后界面上出现棕色的

3、物质,并逐渐向水相中扩散。反应物在室温下静置24h,然后将其抽滤,并以乙醇及去离子水洗涤数次。最后在40℃下真空干燥48h即得到样品聚吲哚,其收率为29%。第二节微乳液法制备聚吲哚微/纳米球条件探索由于具有空心球结构的物质在光学、热学、电学、磁学以及催化剂等领域都具有极其重要的应用,所以对上节内容中微乳液制备聚吲哚空心球的条件有待进一步探讨。本节从反应温度,表面活性十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度、吲哚单体与氧化剂的浓度等角度,采用微乳液聚合制备了一系列不同条件下的聚吲哚微/纳米球。研究了在相同的合成方法下,不同的合成条件对

4、聚合物结构、微观形貌及电化学活性的影响。2.2.1实验部分2.2.1.1试剂吲哚(AcrosOrganics,USA),四氟硼酸四乙胺(AcrosOrganics,USA),十六烷基三甲基溴化铵(上海山浦化工有限公司),过硫酸铵(天津市百世化工有限公司,)无水乙醇(天津市红岩化学试剂厂),以上均为分析纯;去离子水实验室自备。2.2.1.2聚吲哚的合成将0.3mmol的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在50mL的蒸馏水中形成均相溶液,另取0.18g吲哚单体加入上述溶液,剧烈搅拌30min,形成均一、透明的溶液,以冰水冷却,保持体

5、系温度在0℃;然后逐滴加入过硫酸铵(APS)(0.34g)水溶液10mL,伴随着过硫酸铵的滴加,溶液颜色迅速变为绿色。反应体系保持在-20℃静置24h,然后将其抽滤,并以乙醇及去离子水洗涤数次。最后在40℃下真空干燥48h即得到样品聚吲哚,其收率为56%。条件探索:(1)温度条件:将反应体系的温度依次调节为T=室温、5℃、0℃、-20℃(其它条件为:[CTAB]=0.005M,[indole]/[APS]=0.025:0.025,t=24h);(2)CTAB浓度:[CTAB]=0.001、0.005、0.01M(其它条件为:T=-

6、20℃,[indole]/[APS]=0.025:0.025,t=24h);(3)单体浓度:[indole]/[APS]=0.01:0.01,0.025:0.025,0.05:0.05.(其它条件为:[CTAB]=0.005M、T=-20℃,t=24h);聚吲哚的合成及在锂离子电池中的应用杨光1，蔡志江1,2(1.天津工业大学纺织学院，天津300160；2.天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津300160)摘要：采用化学合成方法制备了导电聚合物-聚吲哚，并将其应用在聚吲哚基聚合物锂离子电池中，这种聚吲哚基聚合物锂离子

7、电池具有优异的循环寿命并且能够大电流充放电。该锂离子电池采用导电聚合物聚吲哚为正极，负极采用锂离子电池的负极，四氟硼酸锂为电解液。简易实验电池的性能测试表明：在10～103A/m2放电情况下，电池容量在80～70mAh/g，电池的循环寿命超过30000次；在室温储存80d后，电池的剩余容量仍然高达80%，电池具有优异的储存性能。基于这些结果，对电池的充放电机理进行了探讨。1实验1.1试剂5-硝基吲哚，分析纯，Aldrich；氯仿，分析纯，天津市化学试剂一厂；无水氯化铁，分析纯，上海化学试剂厂；四氟硼酸锂，分析纯，天津市化学试剂一厂

8、；碳酸二甲酯，分析纯，广州化学试剂厂；碳酸乙烯酯，分析纯，广州化学试剂厂；聚四氟乙烯乳液，分析纯，天津市化学试剂一厂；乙炔黑，工业级，市售，锂离子电极片，天津力神电池集团提供。1.2聚5-硝基吲哚的合成采用化学氧化还原方法合成聚5-硝基吲哚，参照文