GBT20127.13-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第13部分 碘化萃取－苯基荧光酮光度法测定锡含量.pdf

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1、ICS77.040.30H11巧日中华人民共和国国家标准GB/T20127.13-2006钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part13:Determinationoftincontentbyiodideextraction-phenylfluoronephotometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.13-2006月

2、p青GB/T20127(钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感祸合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;—第7部分:示波极谱法测定铅含量;—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;—第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;—第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和锐

3、含量;—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量本部分为GB/T20127的第13部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:重庆特殊钢公司、本溪钢铁公司、北京航空材料研究院。本部分主要起草人:戈儒彬、唐本玲、胡晓燕。GB/T20127.13-2006钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量范围本部分规定了用碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量的方法本方法适用于高温合金中质量

4、分数为0.0005%一。.010锡含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本部分GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在9mol/L硫酸溶液中，加人碘化钾与锡生成碘化物[Snl6]，一，以苯萃取与其它元素分离，然后用

5、稀硫酸反萃取。在。.5mol/L硫酸酸度下，锡与苯基荧光酮、澳化十六烷基三甲基钱生成橙红色三元络合物，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1苯，分析纯。4.2无水乙醇，分析纯。4.3盐酸，P约1.19g/ml。4.4硝酸，P约1.42g/mL4.5硫酸，P约1.84g/mL,4.6硫酸，1+1，以P约1,84g/ml稀释4.7硫酸，1+2，以P约1.84g/mL稀释。4.8硫酸，1十4，以P约1.84g/mL稀释。4.9硫酸，1+7，以P约1.84g/mL稀释。4.10硫酸，。(合H2

6、SOI)一。.8mol/I以P约1.84g/mL稀释。4.11碘化钾(分析纯)溶液,5mol/L,83g碘化钾溶于水后稀释至100mL，用时现配亚硫酸钠(分析纯)溶液,200g/L,:.}:萃取洗涤溶液取90mL硫酸(4.8),10mL碘化钾(4.11),lmL亚硫酸钠溶液(4.12),混匀，用时现配。GB/T20127.13-20064.14对硝基酚(分析纯)溶液，1g/L,4.15氢氧化钠溶液，500g/L,4.16草酸溶液，10g/Lo4.17澳化十六烷基三甲基按(分析纯)溶液(CTMAB),0.44g/L;称。.110g澳化十六烷基三甲基钱于100mL烧杯中，加适

7、量水，微热溶解后快速过滤于250ml-容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(稳定半个月)。4.18苯基荧光酮(分析纯)溶液，0.096g/L,称。.048g苯基荧光酮置于250mL烧杯中，加人200m工J无水乙醇(4.2),2.5m工硫酸(4.6)，于水浴上微热溶解后移人500mL容量瓶中，用无水乙醇(4.2)稀释至刻度，摇匀(暗处稳定一个半月)。4.19锡标准溶液4.19.1锡贮备液，100.0Kg/mL,称取高纯锡(质量分数大于99.990o)0.1000g于100mL烧杯中，加5mL硫酸(4.5)加热溶解后，冒三氧化硫白烟，取