GBT20127.5-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第5部分萃取分离－罗丹明B光度法测定稼含量.pdf

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1、ICS77.040.30H11中华人民共和国国家标准GB/T20127.5-2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part5:Determinationofgalliumcontentbyextractionseparation-rhodamineBphotometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.5-2006oli舌GB/T2

2、0127在《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;—第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;—第7部分:示波极谱法测定铅含量;—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;—第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量;—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;—第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;—第12

3、部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第5部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位;北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬。GB/T20127.5-2006钢铁及合金痕量元素的测定第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量1范围本部分规定了用萃取分离一罗丹明B光度法测定高温合金中的嫁含量本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%一。.010%的稼含量的测

4、定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解在6mol/L盐酸溶液中，加人三氧化钦，用甲苯一甲基异丁基甲酮萃取镶与其他元素分离在硫脉和三氯化钦存在下，加人罗丹明B显色。在分光光度计上于56

5、0nm波长处测量有机相的吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，p约1.19g/mL.4.2盐酸1+1，以盐酸印约1.19g/mL)稀释4.3硝酸，p约1.42g/mLo4.4硫酸，p约1.84g/mLo4.5硫酸1+1，以硫酸(p约1.83g/m工一)稀释4.6三氯化钦溶液，200g/Lo4.7甲苯一甲基异丁基甲酮混合液:三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀。4.8硫脉溶液，50g/L.将2.5g硫脉溶于500mL盐酸(4.2)中。4.9罗丹明B溶液(1g/L):将。.5g罗丹明B溶于盐酸(4.2)中，移人500m工容量瓶中，用

6、盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀4.10稼标准溶液4.10.1稼贮备液，50.0r.g/ml_o称取纯稼0.0500g于100mL烧杯中，加人20mL盐酸(4.2)，加热溶解完全[必要时可加人1-2滴硝酸(4.3)口，煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，以盐酸(4.2)稀释至刻度，棍匀。此贮备溶液1m工J含50.。19稼。4.10.2稼标准溶液，1.00pg/-LoIGB/T20127.5-2006移取10mL稼贮备液(4.10.1)于500mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，混匀此溶液ImL含1.00Kg稼。5仪器分光光度计6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制

7、样。7分析步骤7.1试料It根据镶含量按表1称取试料量，精确至。，1mgo表钵含量(质量分数)/%试料量/90.00050.0050.25>0.005--0.0100.107.2空白试验随同试料做空白试验.7.3测定7.3.1试料处理将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人20mL适宜比例的盐酸(4.1)、硝酸(4.3)混合酸缓慢加热至试样完全溶解，加3ml硫酸(4.5)蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加热冒三氧化硫白烟近干。取下冷却，加人10mL盐酸(4.