《有机磷测定》ppt课件

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1、空气中有机磷(敌敌畏DDVP)的测定(2,4-二硝基苯肼比色法)农药包括：有机磷酸酯类农药：对硫磷（1605）、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫、敌敌畏（DDVP）拟除虫菊酯类农药：氯菊酯、杀虫菊酯、溴氰菊酯、甲醚菊酯等20几种氨基甲酸酯类农药：西维因、呋喃丹等其他农药：有机氯杀虫剂，有机氟杀虫剂，脒类杀虫剂，有机锡杀虫剂，苯氧羧酸类除草剂，醚类除草剂，酚类除草剂两个问题：1.有机磷农药毒作用机理主要是抑制体内胆碱酯酶活性，使其失去水解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱在生理部位堆积，而引发相应的神经系

2、统功能紊乱2.急性有机磷农药中毒的临床表现毒蕈碱样症状：食欲减退、恶心、呕吐、流涎、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增多等，严重者出现肺水肿、大小便失禁等。烟碱样症状：全身紧束感、胸部压迫感，肌束震颤，语言不清，心跳频数、血压升高，严重者可出现呼吸肌麻痹。中枢神经系统症状：头昏、头痛、乏力、烦躁不安、共济失调、语言障碍，重度中毒可出现昏迷、抽搐，甚至出现呼吸中枢麻痹或呼吸肌麻痹而危及生命。【概述】职业场所空气中化学物质的测定：1.金属与类金属（铅的测定）（烟尘比色）2.有机溶剂（苯、甲苯、二甲苯）（蒸气

3、）3.苯的氨基与硝基化合物（三硝基甲苯）（尘）4.农药（敌敌畏（DDVP））（蒸气）5.高分子化合物生产中的毒物（氯乙烯）（蒸气）6.刺激性气体（氮氧化物）（气体）7.窒息性气体（一氧化碳）（气体）反应机理：1.敌敌畏→磷酸二甲酯＋二氯乙醛（碱性，0℃）2.二氯乙醛＋2,4-二硝基苯肼→二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙（加成反应，酸性条件）注：二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙在水溶液中为橙黄色或橙红色晶体，易析出，溶于乙醇，在乙醇溶液中呈蓝色。【原理】敌敌畏经碱水解成二氯乙醛，然后与2,4-二

4、硝基苯肼盐酸溶液反应，生成蓝色，根据其颜色深浅进行比色定量。本方法灵敏度：1μg/3ml【器材】大型气泡吸收管2支；气体采样器（流量为0~1升/分）；10ml具塞比色管12支；吸管1ml5支、5ml1支、10ml1支；恒温水浴锅；72型分光光度计。试剂⑴1.2N氢氧化钠溶液：⑵4N氢氧化钠溶液：⑶4N盐酸溶液：⑷0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液⑸2g/ml敌敌畏储备液⑹20ug/ml（即0.02mg/ml）的敌敌畏标准溶液⑺吸收液：水⑻95%乙醇⑼冰块（用于冷却）【实验内容】1.敌敌畏标

5、准液标准曲线的绘制：⑴取10ml具塞比色管11支，按浓度梯度配成标准色列；⑵各管加入0.1%2,4-二硝基苯肼的1.2N盐酸溶液0.3ml，混匀。⑶置于37℃水浴中保温60分钟，取出冷却至室温（20℃）。⑷加入4N氢氧化钠溶液0.3ml，混匀。加入乙醇1.4ml，混匀。⑸显色5分钟后，用580nm波长，以标准色列“0”管作参比调节零点，测其光密度。⑹根据敌敌畏标准液的浓度和光密度的关系绘制标准曲线。2.采样：⑴在抽风橱中，将敌敌畏2ml置于蒸发皿中，在电炉上加热，蒸发约2分钟，制造一个有机磷污染

6、的模拟环境。⑵串联两支各盛10ml水的大型气泡吸收管或玻砂滤板吸收管，以0.5L/min的速度采气10min，总量5L。注：敌敌畏的车间最高容许浓度为0.3mg/m3。最适采气量(l)：(S*a)/(T*b)=(1ug/3ml*10ml)/(0.3mg/m3*2.5ml)=•S---分析方法灵敏度•T---被测物质的最高容许浓度（mg/m3）•a---吸收液总量(ml)•b---分析时吸收液用量(ml)3.样品分析⑴取串联两管样品液各2.5ml分别置于两个10ml具塞比色管中，并置于冰水浴中冷至

7、0℃。⑵加入1.2N氢氧化钠溶液（预先冷却至0℃）0.5ml，盖紧塞子，混匀。在0℃保持15分钟。⑶取出，加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml，混匀。⑷以下步骤按标准曲线的绘制⑶-⑸步进行，由标准曲线查出样品管中敌敌畏的含量（μg）。4.计算空气中敌敌畏浓度（mg/m3）=4(C1＋C2)÷V0C1,C2：分别为前、后两样品管中敌敌畏的含量（μg）。V0：换算成标准状况下的采气体积（l）。采样体积的换算Vt------采样地点温度为t℃时所采空气的体积(l)P------采样地

8、点大气压(mmHg)T0------标准状态的温度（华氏温度273）P0------标准状态的气压（760毫米汞柱）采样效率的检验方法采集管的采集效率为：K---前一个采集管的采样效率C1---前一个采集管内有害物质的含量C2---后一个采集管内有害物质的含量一般认为采样效率应在90%以上为宜注：1．敌敌畏易挥发，应注意防止损失。2.敌敌畏的水解速度受温度和PH值的影响，温度升高，PH值增大，有利于水解。3.敌敌畏的水解产物二氯乙醛在碱性条件下，易与亲核试剂OH-加成，进而发生碳碳键的断裂，生成