材料研究方法热分析

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1、热分析技术第五章热分析一、热分析技术及分类热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学性质等。热分析…thermalanalysis什么是热分析？热分析的主要方法热分析的仪器热分析曲线图和数据集热分析热重法差热分析程序温度下，测物质和参比物的温度差与温度关系的技术什么是热分析？thermalanalysis程序温度下，测物质的物理性质与温度关系的一类技术只要将总定义中的物理性质代换成诸如

2、质量、温差等物理量，就很容易得到各种热分析方法的定义程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术简介热分析法是所有在高温过程中测量物质热性能技术的总称。它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系。这里“程序控制温度”是指线性升温、线性降温、恒温等；“物质”可指试样本身，也可指试样的反应产物；“物理性质”可指物质的质量、温度、热量、尺寸、机械特征、声学特征、光学特征、电学特征及磁学特征的任何一种。热分析的起源及发展1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的

3、Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语。1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。热分析的起源及发展1945年，首批商品化热分析天平生产。1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年，英

4、国的Mackinzie(Redfern等人发起，召开了第一次国际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。热分析技术的分类差热分析示差扫描量热分析热重分析逸出气体分析热膨胀仪热－力法热－光法电磁热分析放射热分析等热分析技术分类物理性质分析技术名称物理性质分析技术名称质量热重法尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学特性热机械分析逸出气体分析动态热机械分析放射热分析声学特性热发声法热微粒分析热声学法温度加热曲线测定光学特性热光学法差热分析电学特性

5、热电学法焓差示扫描量热法磁学特性热磁学法热分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。原理仪器应用差热法DTADifferentialthermalanalysis二、差热分析差热分析（DifferentialThermalAnalysis），简称DTA——是

6、在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质差热分析仪差热分析仪差热分析的基本原理差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术(DTA)。1、差热分析仪及其测量曲线的形成：差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下，温差热电偶的两个热端，其一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，温差热电偶的冷端与记录仪表相连。图1差热分析仪结构示意图1-参比物

7、；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器；11-x-y记录仪2.差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。原理thermalanalysis恒定加热速率时，测样品温度的变化速率通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台参比物：在所测范围内不发生任何热效应记录样品与参比物之间的温差Al2O3仪器thermalanalysis样品参比物电热丝热电偶金属差热分析原理热电偶与差热电偶差热分析原理图热电效

8、应与热电偶两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成下图所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把热能转换成电能的现象称为热电效应。两个结点中与被测介质接触的一端称为测量端或工作端、热端，另一个称为参考端或自由端、冷端。5.2差热分析5.1.1差热分析的基本原理热电偶与差热电偶将两个反极性的热电偶串联起来，就构