高分子材料研究方法-热分析.ppt

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1、Chap7ThermalAnalysis7.1Introduction7.2DTAandDSC7.3TG7.4Thermal-mechanicalAnalysis7.5ApplicationsonPolymers7.1IntroductionDefinitionClassification7.1.1DefinitionThermalAnalysisAgroupoftechniquesinwhichspecificphysicalpropertiesofamaterialaremeasuredasafuncti

2、onoftemperature7.1.2ClassificationDifferentialScanningCalorimetry(DSC)Differentialthermalanalysis(DTA)Thermogravimetricanalysis(TGA)Thermomechanicalanalysis(TMA)Dynamicmechanicalanalysis(DMA)Evolvedgasanalysis(EGA)7.2DTAandDSCDTADSCElucidation7.2.1DTAConcep

3、tAlsocalledas“heatflowanalysis”ThedifferenceintemperaturebetweenthesampleandathermallyinertreferencematerialismeasuredasafunctionoftemperaturePlots:ΔT-T7.2.1DTAInstrumentation7.2.2DSCConceptThemostwidelyusedthermalanalysisTherateofheattomaintainthesampleand

4、thereferencematerialatthesametemperatureismeasuredasafunctionoftemperaturewhentheyaresubjectedtoapreciselyprogrammedtemperaturechangePlots:dH/dt-T7.2.3ElucidationBothDTAandDSCreflectthephysicalorchemicalprocessesDSCisoftenusedasameansofdeterminingquantities

5、oftheenthalpyofatransitionortheheatofareactionDSCcannotbeemployedincertainhigh-temperatureapplications.Effectofheatinghistory7.1DSC基本原理差示扫描量热仪的基本结构DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。参比样品7.2.2DSCInstrumentation动态零位平衡原理样品与参比物

6、温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。⊿T=0--单位时间给样品的热量--单位时间给参比物的热量--热焓变化率DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差⊿W（）,反映了样品热焓的变化。以作图分析一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。DSC曲线PET热焓变化率，热流率(heatflowing)，单位为毫瓦（mW）吸收热量，样品热容增加，基线发生位移结晶，放出热量，放热峰；晶

7、体熔融，吸热，吸热峰endoexoExoEndodH/dt(mW)TemperatureGlassTransitionCrystallizationMeltingDecomposition玻璃化转变结晶基线放热行为（固化，氧化，反应，交联）熔融分解气化TdTgTcTmDSC典型综合图谱ExoEndo2.聚合物熔融/结晶转变的研究7.4DSC应用表征熔融的三个参数：Tm:吸热峰峰值Hf：吸热峰面积Te：熔融完全温度表征结晶的两个参数：Tc：放热峰峰值Hc：放热峰面积exo1.00.80.60.40.20.010

8、0150200250300350TemperatureCTmHfTeTcHc无定形态半结晶态结晶态三种聚集态高分子材料DSC典型图谱endo7.3DSC实验技术1.试样的制备样品皿：铝皿（盖、皿）装样：样品均匀平铺皿底，加盖冲压而成测试温度：＜500℃参比：空铝皿，无需参比物固态、液态、粘稠样品都可以测定，气体除外。测定前需充分干燥。升温速率对峰位置的影响T吸热20℃/min2.主要影响因素5℃/