材料研究与测试方法--热分析

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1、热分析ThermalAnalysis概述热分析可以解释为以热进行分析的一种方法。根据物质的温度变化所引起的性能变化来确定状态变化的方法统称为热分析。热分析是指在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。热分析定义“程序控制温度”指线性升温或降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。“物理性质”：质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电、磁等。热分析技术根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术：热重分析TG（Therm

2、ogravimetricAnalysis）差热分析DTA（DifferentialThermalAnalysis）差示扫描量热分析DSC（DifferentialScanningCalorimetry）热机械分析TMA（ThermomechanicalAnalysis）逸出气体分析EGA（EvolvedGasAnalysis）热电学分析（Thermoelectrometry）热光学分析（Thermophotometry）热分析方法的种类根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前共分为9类17种，其中

3、TG、DTA、DSC和TMA应用最为广泛。物理性质热分析技术名称缩写质量热重分析法TG温度差热分析DTA热量示差扫描量热法DSC尺寸热膨胀（收缩）法TD力学特性动态力学分析DMTA热分析技术基础物质在加热、冷却过程中，随着物理状态、化学状态的变化，通常伴有相应的热力学性质或其它性质变化。对性质参数的测定，可研究分析物质的物理、化学变化过程。热分析的优点可在宽广的温度范围内对样品进行研究；可使用各种温度程序；对样品的物理状态无特殊要求；所需样品量很少（0.1g-10mg）；仪器灵敏度高（质量变化精确度达1

4、0-5）；可与其他技术联用；可获取多种信息。热分析发展的历史历史较久，应用面宽，涉及各种学科领域。作为一种科学的实验方法，创立于19世纪末20世纪初法国李•恰特利的DTA和日本本多光太朗的TG。我国起步在20世纪50年代末，60年代初，才开始有热分析仪器的生产。热分析发展的历史1887年，法国人用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物间存在的温度差，发明了DTA技术的原始模型.。1915年，日本人研制出热天平，开创了TG技术。19

5、40-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化发展。1964年，美国人发明了DSC,Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。热分析术语由于应用范围广，测定方法多，1968年国际热分析协会上推荐了通用的热分析术语、定义。热分析：测量物质某一物性参数与温度关系的一类方法的统称。热分析的记录称为曲线。热分析测定方法测定过程中物质本身发生变化的方法。测定过程中从物质中产生的气体，推知物质变化的方法。测定物理量随温度变化的方法物质的物理量随温度变化有：能量、质量、尺寸、结构等，其测量方法

6、各不相同。⑴测量能量变化的方法①差热分析DTA在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。参比物：热中性体，基准物。测量温度范围内不发生热效应的物质。1450℃以上煅烧2-3小时的氧化铝粉。DTA曲线：ΔT～T、t。⑴测量能量变化的方法②差示扫描量热法DSC在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。DSC曲线：dH/dt～T、t。主要用于定量测量各种热力学、动力学参数（热焓、比热、熵）。⑵测量质量变化的方法①热重法TG在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系

7、的方法。TG曲线：m～T、t。⑵测量质量变化的方法②微商热重法DTG热重曲线中m对t进行一次微商。DTG曲线：表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度或时间的关系。⑶测定尺寸变化的方法①热膨胀法在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。热膨胀曲线：ΔL/L～T、t。⑶测定尺寸变化的方法②微商热膨胀法热膨胀曲线对T或t进行一次微商。③差示热膨胀法在程序控温条件下，测定棒状试样与基准物质石英棒自由端位置之间的尺寸差与温度或时间的关系的方法。曲线：ΔL～T、t。⑷测定结构变化的方法①高温x-射

8、线衍射法利用x-射线衍射原理，测定试样加热过程中随温度升高而伴随的晶体结构变化。直接分析高温状态下物质的晶体结构、物相随温度变化的方法。⑷测定结构变化的方法②热-力法在加热过程中对试样进行力学测定的方法。静态热-力法TMA：程序控温条件下，施加一定负荷，测量温度变化过程中样品尺寸变化。动态热-力法DMA：程序控温条件下，测量材料的力学性质随温度、时间、频率、应力等的变化。测定试样加热中产生气体的方法试样放在真空或惰性气体中，测