《透射电镜制样》PPT课件

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1、第四章透射电子镜的制样第5节样品制备一、概述由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。要求：(1)TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。（2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。（3）所制得的样品还必须具有代表性以真实

2、反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。二、间接样品(复型)的制备复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。对复型材料的主要要求：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是对电子束透明的薄膜——非晶碳膜、各种塑料薄

3、膜和氧化物薄膜）。二、间接样品(复型)的制备在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：一级复型二级复型萃取复型（半直接样品）一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型。其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。

4、而碳膜一级复型是一种正复型。①塑料一级复型样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。分辨率高（2－5nm），电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。碳膜与塑料一级复型的区别：1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。

5、2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)②二级复型先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。图塑料-碳二级复型制备过程示意图塑料-碳二级复型塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。适于粗糙表面

6、和断口的复型。二级复型照片回火组织中析出的颗粒状碳化物解理断口上的河流花样低碳钢冷脆断口30CrMnSi钢回火组织③萃取复型用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。萃取复型二、直接样品的制备1.粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小

7、方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。支持膜法支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。支持膜法支持膜材料必须具备的条件：①无结构，对电子束的吸收不大；②颗粒度小，以提高样品分辨率；③有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形

8、、破裂。常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。支持膜法支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：①悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，