透射电镜制样ppt课件.ppt

《透射电镜制样ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、透射电镜制样样品要求（1）粉末样品：为避免粉末脱落，粒径需小于1μm，请先在显微镜下观察确认。大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察。（2）薄膜样品：厚度一般需小于100nm，因材料而异。（3）其它类样品须自行制样处理。（4）场发射透射电镜的场发射电子枪的亮度是钨灯丝电子枪的1000倍，真空度也高出1000倍，电子束照射样品所产生的温度很高，为保证场发射枪灯丝具有较长的寿命，以及镜筒和各级透镜的洁净，对检测样品有特殊的要求。具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、磁性、放射性、挥发性、不符合生物安全标准等对人员和仪器有害的样品，以及在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分

2、子、和易被电磁透镜吸引的粉末样品。低熔点的材料如锡、铅等会产生相变和蒸镀效应，有可能造成镜筒的污染，请勿预约电镜测试。由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。要求：(1)TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。（2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。（3）所制得的样品还必须具

3、有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜

4、分析。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：①悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。②散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器

5、中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。块状材料准备为薄膜样品的方法超薄切片法离子轰击减薄法电解抛光法聚焦离子束法复型技术超薄切片机玻璃刀的制备样品修整切片过程样品厚度的判断