透射电镜的制样方法.ppt

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1、透射电镜的制样方法一.概述二.直接样品的制备三.间接样品的制备四.横截面样品的制备一、概述由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。要求：(1)TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。（2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。（3）所制得的样品还必须具有代表性以真实

2、反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。二、直接样品的制备1.粉末样品制备粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再

3、把粉末放在膜上送入电镜分析。支持膜法支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。支持膜法支持膜材料必须具备的条件：①无结构，对电子束的吸收不大；②颗粒度小，以提高样品分辨率；③有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。支持膜法支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：①悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后

4、即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。②散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。悬浮法注意事项：在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。粉末（纤维）样品的断面2.晶体薄膜样品块状材料多采用此方法。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。薄膜样品制备方法要求：①薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，且制备过程中不

5、引起材料组织的变化。②薄，相对电子束而言必须有足够的“透明度”，且避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。③具有一定的强度。晶体薄膜法薄膜样品制备步骤：①切取：切取薄块（厚度<0.5mm）②预减薄：用机械研磨、Dimpling、化学抛光等减薄成“薄片”（0.1mm）③终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（<500nm）（视材料而定，对于塑性较好而又导电的材料，一般采用双喷电解抛光，而对于陶瓷等脆性较大，又不导电的材料一般用离子减薄的方法。）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。1。电解双喷时，一般要进行冷却，常用液氮加酒精的方法来冷却，尤其是

6、钢铁材料，必须冷却，而且最好用液氮。2。电解双喷时，要调好电流和电压的值，只有电流和电压的值处于电解抛光的平台时，才能制造出好的样品。电解双喷常用电解减薄液序号电解液成分与配比适用材料1乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸(15ml)，甘油(10ml)高温合金，耐热钢，铝及其合金。2正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，铬酐(80g)，水(60ml)铝及铝合金3高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)钢，硅钢4高氯酸(10ml)，乙醇(90ml)镍基合金，硅钢，马氏体时效钢离子减薄法首先一般是用金刚石锯将块状样品切成0.5~1mm的薄片，接下来用手工研磨的方法将薄

7、片研磨到50μm左右，然后用小刀片将其划为略小于3毫米的小块，用树脂胶或者A、B胶将小块样品粘于铜环或者钼环上，接着用手工研磨的方法将其研磨至小于20μm之后，用挖坑仪将其减薄至小于10μm，然后用离子减薄仪将其减薄至穿孔为止。离子减薄是采用高能量的Ar离子轰击样品表面，把样品表面上的原子团或分子团剥离样品。对于用离子减薄好了样品，可以先放到光学显微镜下检查，一般减薄好的样品在穿孔附近会产生衍射环，如图a所示，而减薄不好的样品，就观察不到这种衍射环，如图b所示。离子减薄法a)减薄好的样品b)过减薄的样品离子减薄法重要的参数：入