X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

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1、第38卷第7期理化检验一物理分册voL2。00N2o2002年7月PTCA(PARTA:PHYSICALTESTING)X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度沈春玉，储刚，李雪萍〔抚顺石油学院应用化学系，抚顺113001)摘要:用X射线衍封外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度，再与z9Si和ZTAt固体魔角核滋共振谙仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联，得到了X射线衍射法刚定NaY分子筛骨架中硅铭比的经验公式，达到了浏定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试脸结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在浏定前对

2、分子筛进行德化处理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好。关锐词:晶胞参数;结晶度;NaY分子筛;硅铝比中圈分类号:TG115.22文艘标识码:B文童编号:1001-4012(2002)07-0297-03DETERMINATIONOFCRYSTALLINITYANDLATTICEPARAMETERSOFSYNTHETICMOLECULARSIEVEBYX-RAYDIFFRACTIONSENChwi-yu,CHUGang,LIXue-ping(DepartmentofAppliedChemistry,FushunPetrol

3、eumInstitute,LiaoningFushun113001,China)Abstract:ThelaticeparametersandcrystallinityofNaymolecularsievebeforeandafterabsorbingwaterweredeterminedwithextensionfunctionmethodofX-raydiffraction.饰relatingthelatticeparameterstotheframe-workSi/AlratioofNaymolecularsievedeterminedby

4、solidnuclearmagneticresonantspectrummethod,anempiri-calformulawithwhichtheSi/Alratiocanbeobtainedfromthelatticeparameterswasgiven.Theresultshaveshownthatthismethodissimplerandmoreconvenientandhasbetterrepeatabilitythanthatofthemethodsofchemicalanalysis.Itisnotablethatbeforede

5、termination,themolecularsievemustbetreatedforstabilizationinor-dertoletitbesaturatedbywater.Keywords:Latticeparameter;Cystallinity;Naymolecularsieve;Si/Alratio比，如吸附法,EDTA络合滴定法和氟硅酸钾容量1引言法等。一般测定一批样品往往需要80h的，而用X晶胞参数、结晶度、硅铝比在表征催化剂结构中射线衍射法测定只需20h左右，而且前者人为误差是不可缺少的基本参量，因此，准确测量分f'筛的晶

6、较大，后者重复性好阁。目前，国内外常用的几个X胞参数、结晶度、硅铝比对于设计制备工艺和评价催射线衍射法测定NaY分子筛硅铝比的经验公式[[31化剂性能是十分重要的。由于NaY分子筛骨架硅是根据化学方法或XPS法测定硅铝比与X射线衍铝比受许多条件的影响，如投料比、晶化温度、晶化射法测定的晶胞参数进行关联得到的。测定的是压力和晶化时间等。通过研究，发现分子筛骨架的NaY分子筛样品中的全部硅铝比，但不能真实反映硅铝比与其晶胞参数相关，而分子筛的结晶度和硅NaY分子筛骨架的硅铝比，而采用29Si和27Al固体铝比可作为合成分子筛产品质量的控制指标[[t]

7、。一魔角核磁共振谱仪(MASNMR)测定分子筛骨架中般采用化学分析方法测定分子筛的结晶度和硅铝的硅铝比是近几年发展起来的一种有效的分析方法，但是这种仪器相当昂贵。为此采用X射线衍射收稿日期;2001-12-31法测定NaY分子筛的晶胞参数与zsSi和z'Al固体魔作者筒介:沈春玉(1952-),男抚顺石抽学院高级工程师。角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比·297，万方数据沈春玉等:X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度进行关联，得到X射线衍射法测定NaY分子筛骨Si/Al=一40.82ao+103.053(5)架中硅铝比的经验公式[Ca

8、l魏特曲线由于分子筛样品的不稳定，易产生误差，为保证2318.19一]039.83aoSi/Al一(6)测量精度，本文着重考察了饱和吸水