x射线衍射法测定高岭石合成

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1、X射线衍射法测定高岭石合成的NaY分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程群*（北京普析通用仪器有限责任公司北京100081）摘要：由高岭石合成的NaY分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程，降低了NaY分子筛生产成本。关键词：X射

2、线衍射仪；NaY分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比StudyonDeterminingComposition,crystallinity,cellparameterandratioofsilicatetoaluminiumofZeoliteNaYtreatedfromkaolinitebyX-rayDiffractometerAbstract:Inthispaper,ZeoliteNaYtreatedfromkaolinitecontinuedtobetreated,suchasgroundintheagatemortar,driedin120℃foranhour,dampedinth

3、esurroundingsofsupersaturatedcalciumchloridesolution(roomtemperaturefrom20℃to30℃)for16to24hours,ThetreatedZeoliteNaYwasdeterminedbyX-raydiffractometer,theComposition,crystallinity,cellparameterandratioofsilicatetoaluminiumofZeoliteNaYwasanalyzed.TheAnalyticalresultshowedthefeasibilityofsynthesizingZ

4、eoliteNaYfromkaolinite,Thenthecostisobviouslyreduced.Keywords:X-raydiffractometer；ZeoliteNaY；Composition；crystallinity；cellparameter；ratioofsilicatetoaluminium1引言Hewell等人首先利用高岭土矿物合成NaA沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石

5、合成NaY分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程，降低了NaY分子筛生产成本。2实验原理2.1测定结晶度实验原理[4]为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度和，按照下式计算样品的结晶度Rc:___________*E-mail:qun.cheng@pgeneral.comRc=×90％2.2测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4]本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉

6、111衍射的标准角度值为2（本实验所用的硅粉2＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2，试样533衍射的角度测量值为2，角度测量偏差Δ＝2－2，则试样533衍射的角度校正值2＝2－Δ试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a＝计算出晶胞参数a，在本实验条件下，上式可简化为a＝。硅铝比直接由经验公式SiO2/Al2O3=得到。3实验部分3.1仪器与试剂XD-2型多晶X射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），202-1电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），氯化钙为分析纯（北京化工厂），水为二次蒸馏水。3.2物相分析实验方法将由高岭石处理一段时间得到的NaY分子筛试样放入玛瑙研钵

7、中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后的粉末试样于XRD进行测定，测定条件：Cu靶，管压：36kV，管流：30mA，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS）：1°，接收狭缝（RS）：0.3mm，防散射狭缝（SS）：1°，石墨单色器。3.3测定结晶度实验方法试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD进行