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1、用X射线衍射法测定铁基非晶材料晶化过程中的结晶度孙时荃梁跃芝周晓波石松耀,、因此有必要建立一个测定铁基非晶材一引言。料结晶度的方法用X射线衍射法测定结晶铁墓非晶材料是一种性能良好的软磁材,但是没。度的方法很多有一种通用的方法料,它具有高的磁饱和Bs,低的损耗,且原这是因为一般来说很难准确地划分结晶衍射,。。料来源广价格便宜几年来发展很快目〔“l。,峰和非晶散射峰为此本文针对非晶材前铁基非晶合金的损耗约为晶态3肠硅钢的。,料结晶度的测试方法进行了研究结果表明〔`,1/10〕作为潜在的节能材料是十分诱人,对某些
2、数据处理的假设进行简化和修正并,的但这个数值距理论值还相差很远(理论,且在处理方法上进行改进就可获得符合客,上应低10倍左右)为了进一步提高铁基非、观规律与材料某些物理特性相吻合的结、,晶材料的性能降低损耗控制好晶化转变。果过程的工艺是很重要的。结晶度就是控制这、一工艺的一个重要参数,它对材料的性能影二原理响很大。2.1结晶度的定义晶ec态部分重量W结晶度X二100(肠)二100(%)eA晶态部分重量+非晶态部分重量W+Wl~一万一二一,100(肠)(l)W1十`石厂e一W上述定义表征了非晶态合金中存在着界
3、2.2计算公式线清楚的晶态和非晶态两相结构,而事实上测定结晶度首先解决的问题是找出结晶还存在着介乎[“]。因此该。二者之间的过渡态态和非晶态两部分衍射和散射强度的关系定义是。:一个近似的概念结晶态第j条衍射线束的强度为。:···I一I一p一A一L`V······n,eZs22斋轰一(捻N(F)……():,式中P`为偏振因数A叮为吸收因,。:。nN2j2数由实验条件所决定}F},,e一Z,数Lic为洛伦兹因数Mj为温度因数(斋),,,cV为样品被X射线照射体积nj为多重因子表征晶体散射本领即表示晶体单位体积第
4、jNc为单位体积内晶胞数,IiF!为结构因数。条衍射线的散射量.I`](2)式中前六个因素是样品附加强度因非晶态的散射强度为IL入’·“。。〔`〕+`〔`〕IA20=(AAA二V人2兀RSin220斋{Snris~dr······r“〔gr一(l〕一-一弓二……3(勺f}:A,人,,式中为偏振因数A为吸收因料不论晶态还是非晶态应该具有相同的,,。,l。数f为原子散射因素P为样品中原子平均散射能力这样K值应该为然而实际上.,,。K值一般为l1密度V.AP二N为被照射体积的原子总士。这是因为在实验过程,,,、数
5、g(r)为双体分布函数S代表散射矢量中往往是把有峰区的强度总和(即衍射,。r模表示任一原子瞬时位置矢量的模散射图上有峰区面积的总和)作为结晶和非(晶部分的总散射强度。因为峰的强度不仅与3)式中前五个因子均为非晶态的附加强度因子,是由实试条”所决定。而(斋)2物质的质量有关还与散射波的相角有关,所以实际上无峰区的一部分强度被遗漏了。另,2二2rZ.r一外考虑到对于晶态随着温度升高由于结晶平〔f〕十4〔f〕coP〔g()一,〕旦竺{。飞气`尸`,““尹J。`一吕、。、`/“龚r点阵的热运动导致结晶峰强度的相应减
6、弱S.,r但是对于非晶散射就没有这样的现象由于“是描述非晶态的散射本领即非晶态单}这样一些因素使得等质量的晶态与非晶态物』。位体积的散射悠量,从实验测出的,质散射强度稍有差异因而:以公式(2)(3)为基础可导出。K值不等于1一K一少乒……(4)本工作中K值的测定是在这样一个前提VVCIC,下(即整个样品的总散射强度可近似地用A式中I和cl分别表示非晶态和晶态的总全部结晶衍射峰强度和非晶散射峰强度来表。散射强度征)进行的。由于在实际工作中,往往不能4)式1:将(代入()式可得同时获得全结晶形和全无定形二种状态
7、样IeX100-.(*)(Xc下of)品本文就是在不能获得全无定形状态样品eAI+KI一卜,;+K的情况下利用一个全结晶形样品对K值进云行了测定。全结晶形衍射图见图1。……(5),上式cA表征了X与I/cI的函数关系这一,夕J介(时是本文测量结晶。一丘551(多名o)度所用的基本公式需指出为了避免择优取向对强度的影响,对于结晶`二;日·召和非晶态部分的散射强度均采用累积强度之奋气伽斤`叫,.d·。,`I拼叼之陀6“,。、气忿烈只燮曰声`-一j、,右5.和来表征L八Je.,o(4)(5)二式中K是晶态部分与非
8、晶态,图1全结晶形衍射图部分单位重量的相对散射系数对同一种材,它可用计算方法或实验方法具体方法是选择有限料是一个常数0角范围来测量强毖日.〔“]。度,这个范围必须通过实验进行确定,它应来确定2.3K值的流定该包括结晶衍射峰的绝大部分强度和非晶散,.,据散射理论知物质的散射与散射中心射峰的主要强度本工作通过实验证实本,之间的序度无关因此等质量铁基非晶材’17’,材料非晶散射峰是在O=34~的范围内,I可以近似地用此
