用X射线衍射法测聚苯硫醚的结晶度

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1、维普资讯http://www.cqvip.com用x射线衍射法测聚苯硫醚的结晶度王玉忠郑长义(山东特织工学院)(四J．1大学)摘要本文报导了用X射缦衍射法的分段连续累积积分，结合分峰法●计算其衍射峰面积，对于聚苯硫醚(PPs)的实验衍射图谱作了某些必要的假设或近似。所用样品为广州化学所制备，按此方法翊出线性PPS原粉妁结晶度为68，8％，并壬口计数法，快速法曲结果进行了比较．效果较好。●10．26A每个晶胞内含有四个结构单元，空间线性聚苯硫醚(PPS)可用不同的工艺群为Pb。一Db“。路线合成，它是一种白色结晶粉末

2、，一般都众所周知，高聚物的一些物理性能和认为线性聚苯硫醚是一种高结晶的树脂机械性能与其结晶度有着密切的关系，因1971年，Tabor等人将线性聚苯硫醚此有必要对聚苯硫醚结晶度的测试方法进做成结晶薄膜并对其衍射图进行指标化，行多方面的探索和研究。同时确定了它的几何结晶结构属于正交d6二、测试原理系，晶胞大小为：a；867A，b=561A，C(纤维轴)1．结晶度和相对散射系数(K)密性，⑧基于电线绝缘用套管受热后，由二结论于管材中易挥发组身或化学变化因素的影响，可引起管材拉帅强度及断裂伸长率的本着I目国外先进标准看齐的

3、原则，并变化或质量的损失，所以增列了管材的热结台我国现有的测试条件，我们研究了·老化性能试验J@出于管材在使用中经常儿s和ASTM标准中规定的各项性能和测与滑滑油等油类接触，因此考察油对管材定方法，对全国主要生产厂家的4O多种软的影响是很重要的，为此增列了耐油浸试聚氯乙烯管进行了大量的验证试验，决定验I⑤考虑到管材挤出后存在内应力，参照JISK6771和JISC2J,10标准对原SG在热空气中使用必然会产生收缩现象，79—74标准进行大幅度修订。特别是减薄又增列了耐热试验；⑥增列白熄性试公称壁厚后，可较大地降低生产

4、成本，提验，用来比较不同配方管材燃性，可增高经济敛益另外增列了必要的测试项加使用安全性；⑦根据GB2828标准的规目，可加强对产品质量的控制作用。经过定，对原SG79-7i的验收规定进行了修论证，确认此标准水平已达到日本同类产订。品八十年代现行标准水乎。一5D一维普资讯http://www.cqvip.com结晶度通常定义为结晶性高聚物中结在PPS样品的X射线衍射图(图1和晶部分所占的重量百分数，即图2)中，强度与物质的序度无关，某个有Xo=晶吞丽萤量一定结晶度的高聚物的衔射强度，一般可视为}所含的结晶物质所特有的

5、衍射强度W和非晶态固体物质的散射强度之和。我们W。十W。假设：●图1线性PPs原耪的x射线衍射(指标化)●图2交联PPS的X射线散射①散射强度与原子所处的序态无I(所有衍射峰的强度总和)和非晶部分的关，即原子的聚集态只取决于衍射线的位散射强度，-就可以计算出PPS的结晶度。置与形状，不影响总的衍射强度。②在结晶性高聚物中，结晶部分的没～十衍射强嚏I与它们结晶部分的含量成正则一I。I(1)比，非晶部分散射强度Tt与它们非晶部分．含量成正比。式q，K表示品态部分与非品部分单位重量因此，通过测定绪晶部分的衍射强度的相对散

6、射系数。～5Z一维普资讯http://www.cqvip.com我们选择PPs衍射强度测定的角度20峰强度总和的比值，计算结K=0．92，范围为7。～31。，并认为20=7。和20=31。这样(1y式可改写成区间以外不存在结晶部分和非晶部分引起xcle92I(。)的相干散射强度。因此，根据表l列出的Tabor等人用实验测得的结晶PPS的所式中I越．、I()、I⋯。、1(。的总有衍射强度，我们把K定义为被测的几个和。结晶衍射峰的强度总和对于全部结晶衍射2．强度分布曲线中结晶部分和非晶裹1Tabor等人罔实验{I．的培

7、昌聚荤硫醚的衍射强度t。-’’_’。’。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。’。。。‘⋯’～。‘●’’’’。。。’。。。。’。。。。。。。。。一(1~kDJd()I(1lJl】(宴潮)20(度)备注I11047544I87O④在2目7。～31‘内记录到4千峄．●200434】O02048其中20=2056‘峰是(200)和(111)11I428682076峰的选台．112348232560@K一922】1325’62743004256】1{3502006171J10{5366部分的计算各个峰面积打下了基础(如图3

8、所(1)确定20范围为7。～31。，其中示)。20=20．56。的强度认为是(200)和(111)峰从图3可以看出的叠台。20范围7～18．88。1；8．88~20．56(2)从备结晶峰顶作强度轴线的平各面积比aa。行线，结果将整个强度分布曲线的总面2056--~25．69。2569～27．50。27．50~31。积划分为五个部分，其面积比值分别为R8a‘6