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1、第30卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究报告第5期2002年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry540～543水中苯胺类化合物的分光光度法测定333杨晓芬 赵美萍 李元宗 张新祥 常文保(北京大学化学与分子工程学院,生物有机与分子工程教育部重点实验室,北京100871)摘 要 提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法。在氢氧化钠介质(pH=12.2)中,邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物。它们的最大吸收波长分别位于452、482和497nm处
2、。与传统的N2(12萘基)乙二胺光度法相比,这3种方法测定苯胺更方便、快速、灵敏,线性范围更宽;它们的检出下限分别为8.6、10、14μgPL;线性范围分别为0～5.6、0～4.8和0～3.2mgPL。这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物,均获得了满意的结果。关键词 苯胺,邻甲氧基苯酚,82羟基喹啉,12萘酚,分光光度法1 引 言苯胺类物质是制药、染料和纺织等工业的重要化工原料。这类物质毒性大,有明显的致癌作用。因其对环境和人体健康的影响极大,而被优先列入我国十四类环境优先污染物黑名单。因此,对苯胺类物质
3、的测定是环境监测中一项十分重要的内容。长期实践证明,现行国标法———N2(12萘基)乙二胺分光1光度法,不仅由于有副反应发生而影响测定结果,而且操做程序繁琐,显色剂非常难得且不稳定,显色时间长且受温度的影响较大。以上种种原因都会严重影响测定结果的精密度和准确度。因而很有必要对其进行改进,或以新方法代之。2根据文献报道,利用N2氯代琥珀酰亚胺将苯胺类化合物氧化后,与酚类化合物偶联显色,可定量测定水中苯胺类化合物的浓度。但我们在研究中发现,用N2氯代琥珀酰亚胺作氧化剂的选择性不如用亚硝酸。其主要缺点在于测定实际样品时
4、,其它还原性有机物的干扰较为严重,造成显色反应不稳定。为此,我们仍利用亚硝酸与苯胺类化合物发生重氮化反应,系统研究了邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚作为偶联剂的分光光度法。结果表明:3种方法均优于现行的国标法。不仅显色剂易得、稳定,而且显色反应均在瞬间完成,在5～45℃范围内均不受温度的影响。这3种方法用于环境水样的分析,测定结果均能满足分析测定的要求,其中邻甲氧基苯酚分光光度法的检测性能最佳。2 实验部分2.1 仪器与试剂CARY1E型紫外可见分光光度计(Varian公司);722型分光光度计(上海第三分析
5、仪器厂);PHS-3B精密pH计(上海雷磁仪器厂);HHS.212Ni型电热恒温水浴锅(北京靖卫科学仪器厂)。苯胺标准储备液:1.0gPL;苯胺标准使用液:10mgPL,使用时,以苯胺标准储备液稀释而成;邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚均配成2%的乙醇水溶液;KHSO4溶液:50gPL;NaNO2溶液:50gPL;NH4SO3NH2溶液:25gPL;NaOH溶液:3molPL。所用试剂均为分析纯,分析用水为二次蒸馏水。2.2 实验方法取样品溶液(若水样为碱性,用KHSO4溶液调至中性)于25mL具塞比色管中,
6、加水稀释至9mL,加入50gPL的KHSO4溶液0.60mL,摇匀,加入50gPL的NaNO2溶液0.05mL,摇匀,放置5min。加入253gPL的NH4SO3NH2溶液0.50mL,充分振荡约2min至气泡除尽(以消除亚硝酸钠对测定的影响)。加入2%的显色剂溶液1.00mL,摇匀,加入3molPL的NaOH溶液0.50mL,用蒸馏水稀释至25mL刻线,摇匀。用10mm比色皿,以蒸馏水为参比,在各样品对应的最大吸收处,测定样品溶液的吸光度值,同时进2001206220收稿;2001212217接受本文系科技部国
7、家“九五”攻关项目33包头师范学院化学系,现为北京大学化学与分子工程学院访问学者第5期杨晓芬等:水中苯胺类化合物的分光光度法测定541行试剂空白的测定。根据扣除试剂空白后的吸光度值,确定样品中苯胺的含量,利用同样的方法绘制工作曲线。对样品邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚的测定波长分别为452、482和497nm;测定的浓度范围分别为0～5.6mgPL、0～4.8mgPL和0～3.2mgPL。3 结果与讨论3.1 吸收光谱按2.2中的实验方法,得3种光度法显色溶液各一份,用紫外可见分光光度计扫描,得到3种光度法
8、的吸收光谱曲线(如图1所示)。由图1可见,邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚与苯胺形成的偶氮化合物的最大吸收波长分别位于452nm、482nm、497nm处。3.2 试剂用量的确定在室温下,固定重氮化反应时间为5min,改变试剂用量,通过正交实验,确定最佳试剂用量为:KHSO40.60mL、NaNO20.05mL、NH4SO3NH20.50mL、显色剂1.0mL和NaO
