比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺.pdf

《比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第24卷，第1期光谱学与光谱分析Vol.24，No.1，pp118-1212004年1月SpectroscopyandSpectralAnalysisJanuary，2004!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺倪永年，周小群，邱萍南昌大学化学系，江西南昌0047摘要根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点，建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严

2、重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定，省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定，它们的线性范围分别为1.01!24.24mg·L-1和1.01!24.29mg·L-1，其检测限分别为0.097mg·L-1和0.685mg·L-1。对合成样进行分析时，苯酚和苯胺的相对标准偏差（RSD）分别为2.60%和2.16%，标准加入的回收率在95%!104%之间，结果良好。对污染河水水样进行分析测定，并进行加标回收试验，平均回

3、收率在91%!108%之间。主题词比值导数法；水；苯酚；苯胺中图分类号：0657.2文献标识码：A文章编号：1000-059（2004）01-0118-04成对三组份混合体系进行分析。引言倘若吸光度具有加合性，则对于二组份体系各组分在第工业废水中常存在苯酚和苯胺。含苯酚废水排入水体，i波长处的吸光度有如下关系：不仅使生化需氧量增加，还会危害水生物繁殖与生存。苯胺Ai=aMN（1）icM+aicN是有毒物质之一，具有致癌作用，因此需严格控制在一定含式中c和c分别表示组分M和N的浓度，aM和aN分别表M

4、Nii量范围内［1］。苯酚和苯胺的紫外吸收光谱重叠严重，通常在示它们在波长i处的吸光系数，而A表示混合组分吸光度。i测定苯酚时［2-4］，苯胺作为干扰物质被消除。一般需萃取，蒸AMM0NN0（2）i=aicMAi=aicN馏，加脱硫剂等以消除苯胺的干扰［2，］，操作较麻烦，时间式中AM，AN分别是浓度为c0，c0时M，N纯组分在i波长iiMN长。近年来随着化学计量学方法的出现，一些分析工作者提处的吸光度。出以数学方法解决这一干扰问题。李萍等报道了导数吸收光现以浓度为c0的N纯组分的标准谱作除数因子在

5、各波光度法［5］及双波长系数补偿法［6］同时测定苯酚和苯胺的方N长点处除式（1）则可得到比值谱法，操作简便，测定准确。赵杉林等［7］报道了多波长线性回Ai／（aN0）=（aM／aN）c／c0／c0（）归紫外吸收光度法同时测定污水中苯酚和苯胺，结果良好。icNiiMN+cNN对上式求导数得比值导数谱：本文采用比值导数法直接同时测定苯酚和苯胺，具有灵敏度d（Ai／aN）／d!=c（aM／aN）／d!（4）高和速度快等特点。苯酚和苯胺分别在1.01!24.24mg·iMdiiL-1和1.01!24.29m

6、g·L-1浓度范围内呈线性关系。它们的式（4）左边为比值导数谱，其大小与cM成正比，而与组分N检测限分别为0.097mg·L-1和0.685mg·L-1。无关，将不同浓度的组分M的吸收谱除以浓度为c0的N的N标准谱，所得的比值谱对波长求导数可得比值导数谱，选择合适的波长并以比导数值对c作图可得组分M的工作曲1基本原理M线，由此可完成对M的分析，以同样的方法亦可完成对N比值导数法的原理已有论文报道［8］。该法以混合物的谱的分析。除以干扰组分的标准谱而得到比值谱，以比值谱对波长求导2实验部分数得到比值导

7、数谱，由此得到的谱可完全消除干扰组分的吸光度贡献，其强度与被测物浓度成比例。采用此法能方便地!"#仪器对二组份混合体系进行分析，如选择合适的零交点，则可完UV2501PC紫外可见分光光度计（岛津）；微量进样器；收稿日期：2002-10-11，修订日期：200-0-01基金项目：国家自然科学基金（20065001和2065002）及湖南大学化学生物传感器与计量学重点实验室资助项目作者简介：倪永年，1945年生，南昌大学化学系教授第1期光谱学与光谱分析119联想奔腾!计算机。2.2试剂苯酚标准贮备液（1

8、.010mg·L-1）：称取0.1010g苯酚（分析纯），用二次蒸馏水溶解，转移到100mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，放入冰箱内保存，需要时将其配成浓度不同的工作液。苯胺标准贮备液（1.012mg·L-1）：称取0.1012g苯胺（分析纯），用二次蒸馏水溶解，转移到100mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，放入冰箱内保存，需要时将其配成浓度不同的工作液。2.3实验方法移取适量苯酚和苯胺于25mL容量瓶，配成一系列各组Fig.2Ratioderivativespect