直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物.pdf

《直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2016年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry935～941DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150850直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物周琛骆春迎余辉菊邹海民谢沛宁陈晓雨李永新(四川大学华西公共卫生学院，成都610041)(成都市疾病预防控制中心，成都610041)摘要建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3一硝基苯胺、4一硝基苯胺、2，6一

2、二氯_4一硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱一串联质谱法。水样经0．22m聚醚砜滤膜过滤后直接进样，目标化合物在HSST3色谱柱上经梯度洗脱，于4min完成分离，多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好，相关系数R／>0．995。方法的检出限为0．773～1．88g／L(S／N=3)，定量限为2．58～6．27g／L(S／N=10)；峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0．8％～1．9％和3．3％～4．9％；样品加标回收率为84．1％～105．0％，加标样品的RSD为1．O％～3．1％

3、。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明，本方法准确、灵敏、快速，适用于生活饮用水及其水源水的常规分析，可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。关键词液相色谱-串联质谱法；苯胺类化合物；饮用水；水源1引言苯胺类化合物常用作染料、橡胶、塑料和油漆等的原料，由于工业污废水的不合理排放对环境造成了严重的污染¨J。同时，由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，且苯胺类化合物具有致癌、致畸、致突变性，可通过呼吸道、消化道进人人体内，亦可经皮肤吸收，美国EPA已将其列入优先控制污染物J。我国也将苯胺、4一硝

4、基苯胺、2，6一二氯硝基苯胺等列入环境优先污染物黑名单，同时在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中也规定集中式生活饮用水地表水源中苯胺的含量不得超过100L。由于苯胺具有长期残留性、生物蓄积性、致癌性等特点，因此开发高灵敏度并且简单实用的检测技术，对控制水体中苯胺类化合物的污染、保证人类用水安全，具有重要意义。目前，苯胺类化合物的检测方法主要有萘乙二胺偶氮光度法J、液相色谱法l_、毛细管电泳法_9'm]、离子色谱法、气相色谱法_】等。紫外差示分光光度法，不经过分离直接测定工业废水中的苯胺，该方法简单快

5、速，但是灵敏度较低。采用液／液萃取的方式对水源水中的苯胺、甲苯胺等苯胺类化合物进行富集，气相色谱-氢火焰离子化检测器检测，该法灵敏度高但是前处理步骤较繁琐，且液／液萃取的回收率也较低。梯度淋洗离子色谱测定苯胺，灵敏度较高但分析时间较长。而液相色谱-质谱法(LC—MS)灵敏度高，无需对大量水样富集浓缩¨，采用直接进样方式检测水中的苯胺类化合物，其检出限可达0．1～3．0g／L，且该法分析速度快，满足对生活饮用水及其水源水快速准确检测的要求。目前文献多集中于水中苯胺的检测方法研究，而氯苯胺、二硝基苯胺等的LC—MS检测

6、却鲜有报道。本研究建立一种无需繁琐样品前处理，灵敏度高和抗干扰能力强的同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺及3-硝基苯胺等多种衍生物的液相色谱-串联质谱检测方法，实现苯胺类化合物的快速、简便分析。2实验部分2．1仪器与试剂液相色谱仪(DionexUltiMate~3000，德国ThermoFisher公司)，配有在线脱气装置、双三元泵、柱温2015，10-24收稿；2016-01-08接受本文系四川省科技支撑计划基金项目(No．2012SZ0196)资助E—mail：lyxlee2008@hotmail．com936

7、分析化学第4J4卷箱、自动进样器；3200QTRAP~杂交串联质谱仪(美国SCIEX公司)；电喷雾电离(ESI)源和Analyst软件(版本1．6．2)。电子天平(万分之一，德国Sartorius公司)；纯水仪(PURELABPulse，德国ELGA公司)。苯胺(Aniline，AN，纯度≥99．5％，德国Dr．Ehrenstorfer公司)；六硝基二苯胺(Hexanitrodiphenyl—amine，HND，纯度i>99．5％，德国Dr．Ehrenstorfer公司)；2，6一二氯硝基苯胺(2，6-Dichlo

8、ro-4一nitroaniline，2，6-DC4一NA，纯度≥98．O％，德国Dr．Ehrenstorfer公司)；3一硝基苯胺(3-Nitroaniline，3-NA，纯度≥99．9％，美国Supelco公司)；4一硝基苯胺(4．Nitroaniline，4-NA，纯度≥99．O％，美国Sigma—Adlrich公司)。甲醇(色谱纯，美国FisherSc