超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物.pdf

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1、2014年3月岩矿测试VoI．33．No．2March2014ROCKANDMINERALANALYSIS275—28l文章编号：0254—5357(2014)02—0275—07超高效液相色谱一串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物杨立新，张剑波，路阳，刘印平，董斌，常凤启h(1．河北省疾病预防控制中心，河北石家庄050021；2．北京大学环境科学与工程学院，北京100871)摘要：2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准，卫生指标扩展至106项，并配套了相关的检测方法，其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法；丙烯酰胺、灭草松、2，4一D

2、采用气相色谱一电子捕获检测器的检测方法；呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点，在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱一串联质谱技术(UPLC—MS／MS)，建立了水样过0．22m滤膜，直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物(草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2，4一滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素一RR和微囊藻毒素一LR)的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于O．993，定量下限为0．0r7～5L，低、中、高三个加标水平的回收率为94．2％～103．

3、7％，相对标准偏差为1．1％一7．8％。本文建立的方法操作简便，可以实现在6min内一次性分析8种目标化合物，与国家标准方法相比，显著提高了分析效率；与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比，本检测方法具有相似的灵敏度和检测限，但是目标化合物覆盖更全面，分析时间更短。关键词：水样；农药；丙烯酰胺；微囊藻毒素；超高效液相色谱一串联质谱法中图分类号：X824；$482；0657．63文献标识码：B饮用水安全问题，越来越多地受到社会的关注。该8种有机污染物配套了相应的检测方法，如灭草联合国调查数据表明，世界上80％以上的疾病与饮松、2，4一滴、丙烯酰胺采用柱前衍生的气

4、相色谱一用水质量有关，世界卫生组织和主要发达国家均制电子捕获检测器法(GC—ECD)，草甘膦、呋喃定了极为详尽的饮用水卫生标准¨I2j。我国的饮用丹采用柱后衍生的高效液相色谱一荧光检测器法水安全问题同样不容忽视，据报道我国有3亿农村(HPLC—FLD)，这两类方法均采用液液萃取人口和5000万城市人口的饮用水质量不达标。的提取技术，试剂使用量非常大，且涉及衍生剂毒副2007年修订的生活饮用水卫生标准GB5749—作用较强，环境友好性差；莠去津、微囊藻毒素采用2006【3(2011年7月1日全面实施)将饮用水卫生液相色谱一紫外检测器法(HPLC—UVD)¨MJ，指

5、标扩展至106项，其中新增了四种除草剂(草甘紫外检测器灵敏度较差，需采用固相萃取柱(SPE)膦、灭草松、莠去津、2，4一滴)，一种杀虫剂(呋喃进行大量水样的富集，前处理费用较高，并且程序繁丹)，一种水处理副产物(丙烯酰胺)，一种微囊藻毒琐，可操作性差。素(MCYST—LR)。这8种化合物均为水污染事件由于国家标准推荐的方法在实际应用中受到限中较为常见的有机污染物，在国家标准GB5749—制，xu等]、张明等、张春燕等¨建立了微囊藻2006中，莠去津、呋喃丹、丙烯酰胺、2，4一滴、微囊毒素的LC—MS／MS分析方法，Renata等¨、郑和辉藻毒素一LR的限量标准值

6、与世界卫生组织水质准等ll建立了水样中农药及其代谢产物的分析方法。则的限标准量值相同，而草甘膦的限量标准值则与这些方法多用固相萃取¨墙作为前处理方法。本美国EPA水质标准值一致。GB5750-2006为文研究建立了一种直接进样一次性检测水样中8种收稿日期：2013—06—20；接受日期：2013-08—25基金项目：河北省科技厅平台建设项目(JB0011966123D)作者简介：杨立新，博士研究生，技师，研究方向为食品及饮用水检测技术。E—mail：yanglixin241@163．eom。通讯作者：常风启，主任技师，研究方向为食品安全。E—mail：hbwei

7、sheng2@163．com。．——275．——第2期岩矿测试http：／／www．ykCS．ac．Cl有机污染物的超高效液相色谱一串联质谱方法定体积的各种待测化合物标准储备液于容量瓶中，(UPLC—MS／MS)，在确保液相色谱质谱法灵敏度最终定容至10mL，制备成混和标准储备液(具体浓高和可靠性强的基础上，通过进一步简化前处理程度见表1)，贮存于4qC冰箱中。序，扩大了目标化合物的种类，并且应用于河北省部基质匹配标准溶液的配制：使用含50g／L抗分地区、自来水、地表水及地下水的水样分析。坏血酸的自来水、地表水、地下水，分别将混和标准储备液稀释5、6．25、12

8、．5、25、5O倍，作为