原子荧光光谱法同时测定水中的锑和汞-论文.pdf

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1、·2582·中国卫生检验杂志2014年9月第24卷第17期ChinJHeathlabTee，Sep2014，~ol24，No17·经验交流·原子荧光光谱法同时测定水中的锑和汞方素珍，陈春祝泉州市疾病预防控制中心，福建泉州362000关键词：原子荧光法；水；锑；汞中图分类号：0657．31文献标识码：C文章编号：1004—8685(2014)17—2582—02锑为非生物体必须元素，对生物和人体有慢性毒1000ml。汞标准储备液(批号：GBW08617)性¨]，锑以各种化合物形式或溶解态存在于水环境(1000IIl1)：购自国家标准物质

2、研究中心，使用时用中，主要价态为sb¨和Sb¨j。受人为排放、岩石风重铬酸钾一硝酸水溶液稀释成10／L的标准使用化和雨水冲刷等因素影响，水体成为大部分锑元素的液。硫脲(批号：10022318)一抗坏血酸(批号：1000—环境归宿J。汞是一种蓄积性有毒元素，在体内达到4014)溶液(50g／L)：称取5g硫脲、5g抗坏血酸溶于一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损水中并定容至100ml。氢氧化钾(T20020920)。硼氢害J。伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产化钾(批号：80105264)溶液(1Og／L)：称取5g硼

3、氢化量急剧增加，从而造成水体汞污染，排向大气和土壤钾溶解于5g／L的氢氧化钾溶液中，并定容至500ml。的汞也将随着水循环回归入水体。水是与我们人类盐酸(优级纯)(批号：10011008)。3％盐酸溶液：吸取最密不可分的物质，水质的好坏直接影响着每个人的3OⅡd盐酸用纯水定容至1000ml。身体健康。我国生活饮用水卫生标准规定锑<1．3方法0．01mg／L、汞<0．001mg／L。《生活饮用水卫生标1．3．1标准溶液系列的制备取100L锑和准检验方法》(GB／T5750—2006)中，锑的检测方法有l0L汞的标准使用液各1．0ml于1

4、Oml的比色管原子荧光法、氢化物原子吸收分光光度法、电感耦合中，以超纯水定容至10ml刻度，加入1ml浓盐酸、等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，1ml硫脲一抗坏血酸溶液，混匀，即为锑和汞的混合标汞的检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙准液，静置30min，上机测定。设置仪器自动稀释标准分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。本文利用系列，锑：0g／L、0．5L、1．0L、2．0L、原子荧光光谱法同时测定水中的锑和汞，检出限低，4．0g／L、6．0g／L、10．0g／L，汞：0g／L、准确度高，操作简便，节省试剂和时间，

5、可用于各实验0．05Lg／L、0．1恤g／L、0．2g／L、0．4L、0．6}Lg／L、室同时测定生活饮用水中的锑和汞。1．0L。1材料与方法1．3．2样品处理取10ml水样于10ml比色管中，加入1ml浓盐酸、1ml硫脲一抗坏血酸溶液，混匀，1．1仪器AFS一930型双道原子荧光光度计(北京静置30min，上机测定。吉天仪器有限公司)，锑、汞特种空心阴极灯(北京有1．3．3试验条件载气：氩气，原子化器高度：8mm，色金属研究总院)。载气流量：400ml／min，屏蔽气流量：800ml／min，负高1．2试剂氩气：99．99％。锑标准

6、储备液(批号：压：290V，锑灯电流：70mA，汞灯电流：45mA；读数时GSB04—1748—2004)(1000~g／m1)：购自国家有色金间：7s，延迟时间：0．88，载流：3％盐酸，还原剂：属及电子材料分析测试中心，使用时用超纯水逐级稀10g／L硼氢化钾溶液。释成100L的标准使用液。重铬酸钾(批号：20130924)一硝酸溶液(批号：10014518)(0．5g／L)：称2结果与讨论取重铬酸钾0．5g溶解于5％硝酸溶液中，定容至2．1栽流介质的选择参照仪器说明书，酸化样品所用的酸介质和载流所用的酸介质应一致，分别用盐作者简介

7、：方素珍(1979一)，女，本科，主管技师，主要从事理化检酸、硝酸、硫酸进行试验。通过试验发现，用硝酸酸化验工作。样品和标准时，标准曲线的线性差，硝酸不适合作为中国卫生检验杂志2014年9月第24卷第17期ChinJHealthLabTee，Sep2014，Vol24，No17酸化介质；以硫酸溶液为载流时，锑的荧光值低，难以定锑(5．0g／L)、汞(0．5wg／L)混合标准溶液6次，同时使锑、汞得到满意的荧光强度。以盐酸为酸化介以浓度值计算，得到锑、汞的相对标准偏差分别为质和载流时，锑和汞能得到满意的荧光强度，且标准0．46％、0．8

8、8％。取一份干净水样做本底，做3个不曲线的线性好。同浓度的加标回收试验各2次，结果见表2。2．2载流酸度的选择分别以1．0％、2．0％、3．0％、4．0％、5．0％、6．0％盐酸溶液为载流进行比较。载流表2原子荧光光度法