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《饲料中锑的测定 原子荧光光谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、古老ICSICS备案号：DB34立项号：200505530-P-469安徽省地方标准DB34/TXXXX-2020饲料中锑的测定－原子荧光光谱法DeterminationofAntimonyinfeeds-Atomicfluorescencespectrometry（征求意见稿）2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施安徽省市场监督管理局发布IDB34/TXXXX-2020前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽
2、药饲料监察所。本标准自2020年XX月XX日首次发布。本标准起草人：宋亚伟。2DB34/TXXXX-2020饲料中锑的测定--原子荧光光谱法1范围本标准规定了饲料中锑检测的原子荧光光谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、预混合饲料、饲料添加剂中锑的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G
3、B/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3方法原理样品经酸消解或干灰化法破坏有机物，在酸性介质中，试样中的锑与硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物，以氩气为载气，将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在锑空心阴极灯照射下，基态锑原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液的锑浓度成正比，根据标准系列浓度进行定量。4试剂或材料除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。所有玻璃器皿及
4、坩埚均需用稀盐酸（4.6）浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。4.1硫脲。4.2盐酸：优级纯。4.3氢氧化钾。4.4硼氢化钾。4.5盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，再加入50mL水，混匀。4.6稀盐酸（0.6mol/L）：量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。4.7硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲，溶液100mL水中，混匀。4.8氢氧化钾溶液：称取1g氢氧化钾，溶液500mL水中，混匀，临用现配。4.9硼氢化钾碱溶液：称取10g硼氢化钾,溶于500mL氢氧化钾溶液(4.8)中,混匀,临用现配。4.1
5、05%的盐酸溶液：量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。4.11锑标准贮备溶液:1000μg/mL。或其他经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锑标准溶液。4.12锑标准中间液(20μg/mL):准确吸取1mL锑标准溶液(4.11)于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。临用现配。3DB34/TXXXX-20204.13锑标准工作液(200ng/mL):准确吸取1mL锑标准中间液(4.12)于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。临用现配。5仪器设备5.1原子荧光光谱仪、配锑空心阴极灯、自动进样器。5.2可调式电热板
6、。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4恒温干燥箱。5.5马弗炉。6检测步骤6.1试样的制备按GB/T14699.1采样，选取有代表性的饲料样品至少500ｇ，四分法缩减至100ｇ，磨碎，全部通过0.42ｍｍ孔径分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用。分析步骤6.2试样消解6.2.1盐酸溶样法矿物元素饲料添加剂用盐酸溶样。称取试样1g～3g(精确到0.0001g)于50mL坩埚中,加水少许湿润试样,慢慢滴加10mL～20mL盐酸溶液(4.5),待激烈反应过后,小火加热,微微煮沸，至消化液5mL左右(注意防止溅出)。向容量瓶中提前加入2m
7、L硫脲溶液(4.7)。消化液冷却后,用水将消化液转移至50mL容量瓶中，加少许水多次冲洗坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过滤,待用。同时于相同条件下,做试剂空白实验。6.2.2干灰化法配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料及饲料添加剂可选择干灰化法。称取试样1g～5g(精确到0.0001g)于50mL瓷坩埚中,低温碳化至无烟后,然后转入高温马弗炉中550℃恒温灰化3.5～4.5h。冷却后,先滴加少量水润湿样品，再缓慢加入10mL盐酸溶液(4.5)。待激烈反应过后,小火加热,微微煮沸，至消化液3mL～5
8、mL(注意防止溅出)。向容量瓶中提前加入2mL硫脲溶液(4.7)。消化液冷却后,用水将消化液转移至50mL容量瓶中，加少许水，多次冲洗坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用无灰滤纸过滤,待用。同时于相同条件下,做试剂空白实验。6.3仪器参考
