甲醛吸收_副玫瑰苯胺分光光度法测定水中

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1、甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定水中二氧化硫的测量不确定度评定孙艳平夏周洁包晓云（上海威正测试技术有限公司，上海201619）【摘要】实验室认可工作中要对所用方法进行不确定度评定。实验中对甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定水中二氧化硫的测量不确定度进行了评定。主要来源有测量样品重复性、配制标准溶液和未知样品溶液、工作曲线带来的不确定度、仪器误差。其中，工作曲线带来的不确定度较大，是不确定度的主要来源。采用《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009》测定批号为206036的标准样品，二氧化硫测定结果为：C=0.531±0.017mg/L。【关键词】二氧

2、化硫测量不确定度评定FormaldehydeAbsorbedbyPararosaniline-SpectrophotometricMethodwasDevelopedfortheDeterminationofSulfurDioxideinWaterMeasurementUncertaintyEvaluationSunYanpingXiaZhoujieBaoXiaoyun（ShanghaiWeizhengtestingtechnologyco，LTDShanghai201619）Abstract:Inthelaboratoryaccreditationtometh

3、odsforuncertaintyevaluation.Experimentstoformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometricmethoddeterminationofsulfurdioxideinwater,theuncertaintyofmeasurementfortheevaluation.Mainsourceofmeasurementrepeatability,preparationofstandardsolutionandsamplesolutionunknownsample,bri

4、ngstheuncertaintyofworkcurve,instrumenterror.Amongthem,theworkingcurveofuncertaintyisbigger,isthemainsourceofuncertainty.Usingtheformaldehydeabsorptionbypararosaniline-spectrophotometryHJ,482-2009"determinationofstandardsamplebatchnumberis206036,sulfurdioxidedeterminationresultsasfo

5、llows:C=0.531+/-0.017mg/L.Keywords:sulfurdioxideuncertaintyofmeasurementandevaluation1方法来源3不确定度的分析结果依据《甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ482-2009，不确定度的来源主要为：测量样品重复性、配制标准溶液和未知二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸化合物。样品溶液、工作曲线带来的不确定度、仪器误差带来的不确定度[1-3]。在样品溶液中加入氢氧化钠使化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫色化合物，根据颜色深浅，用分4测量不确

6、定度分量的计算光光度计在577nm处进行测定。4.1测量样品重复性带来的不确定度测定二氧化硫标准样品206036，其十次的测量结果见表1。2数学模型二氧化硫标准样品浓度的平均值x0.531mg/L,标准偏差：对二氧化硫样品进行测定，根据标准曲线的回归方程计算样品n2的浓度：(xix)yaSi14.43103mg/LXXbvn1式中：y-样品的吸光值；a-标准曲线的截距；b-标准曲线的标准不确定度u（x）=0.00443mg/L斜率；v-样品溶液的体积。相对不确定度:作者简介孙艳平（1979-），女，汉族，山东烟台，硕士研究生，主要从事环境

7、监测研究。GreenLiving·57·科学技术S0.00443（3）配制使用液带来的不确定度Xu100%0.83%rel(x)。X0.531同（2）分析得配制使用液带来的不确定度为：4.2配制标准溶液和未知样品带来的不确定度2u(v)[u(v)][u(v)]0.052。使12（1）标准溶液带来的不确定度。二氧化硫标液的浓度为（4）配制二氧化硫标准溶液的不确定度100g/ml，相对不确定度为2%，服从正太分布，k=2。222u[u(c)][u(v)][u(v)]0.07。2%0.02标rel中使则urel(c)0.014.3工作曲线

8、带来的不确定度（表2）k