羧基化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中的痕量铅和镉

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1、冶金分析，2010，30(8)：30—34MetallurgicalAnalysis，2010，30(8)：30—34文章编号：10007571(2010)08—0030—05羧基化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中的痕量铅和镉许春萱，吴志伟，曹风枝，高滢滢(信阳师范学院化学化工学院，河南信阳464000)摘要：石墨烯纳米片通过酸处理制备羧基化纳米石墨烯，将羧基化石墨烯修饰在玻碳电极表面制得石墨烯修饰玻碳电极，以此电极作工作电极，建立了微分脉冲溶出伏安法同时测定痕量铅和镉的电化学分析法。在0．1mol／IpH4．5的NaAc—HAc缓冲液中，在

2、一1．2V富集400S后，溶出峰电流分别与Cd抖和Pb抖的浓度在2×10～2×10mol／L的范围内呈良好的线性关系，检测限分别为2×10。mol／L和2×10mol／L。实验结果表明，玻碳电极被羧基化石墨烯修饰后检测灵敏度显著地提高。该法已用于实际水样中痕量镉和铅的测定，回收率在95～109之间。关键词：羧基化石墨烯；微分脉冲溶出伏安法；铅；镉；化学修饰电极中图分类号：0657．14文献标识码：A重金属是不可降解的重要环境污染物，是一碳电极，建立了一种新的同时测定水样中的铅和种蓄积性的慢性污染。铅和镉是常见有毒重金属镉的灵敏电化学法。离

3、子]。研究表明，铅可以导致食欲不振、恶心、1实验部分呕吐和失眠等，重者会导致贫血，神经系统器质性疾病，肝、肾疾病，心血管器质性疾病及呼吸系统1．1主要仪器和试剂疾病等；而镉会损伤肾小管，使病者出现糖尿、蛋CHI660a型电化学工作站(上海辰华仪器公白尿和氨基酸尿等。司)：实验时采用三电极系统，即羧基化石墨烯修目前，铅和镉常用的分析方法有分光光度饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电法]、原子吸收光谱法]、原子发射光谱法l_6]、电极，铂电极为对电极；KQ5OE型超声波清洗器(昆感耦合等离子体质谱法l7以及电化学法等。电化山市超声仪器有

4、限公司)；MettlerToledoDEL—学分析方法不需要昂贵的仪器，具有灵敏度高、选TA320pH计(瑞士梅特勒一托利多公司)。择性好、操作简便、分析成本低等优点。在众多电石墨粉(高纯，上海试剂厂)；肼、氨水(分析分析技术中，阳极溶出伏安法具有高的灵敏度和纯，上海试剂厂)；二氯亚枫和乙二胺(分析纯，美选择性，尤其适合于痕量金属离子的检测。国Sigma公司)；Pb标准储备溶液：1．O0×1O石墨烯是一种新型的碳纳米材料，由于它具mol／L，由硝酸铅(优级纯，上海试剂厂)溶于二次有优良的导电性能和机械性能，因此近来受到广蒸馏水配制而成；C

5、d抖标准储备溶液：1．OO×泛关注I8]，被应用于超灵敏传感器l1、场效应晶10_。mol／L，由氯化镉(优级纯，上海试剂厂)溶于体管妇以及电化学传感器口等领域。本文将石二次蒸馏水配制而成，以上两种储备溶液按使用墨烯进行功能化，在其表面修饰上羧基，使其更容要求逐级稀释。易分散在水溶液中。基于功能化的石墨烯修饰玻其他试剂均为分析纯，所用水为二次蒸馏水。收稿日期：2010—01—20基金项目：河南省高校科技创新人才基金(2O1OHAsTIT025)资助作者简介：许春萱(1965一)，女，副教授，主要从事生物传感器研究；E—mail：xuchu

6、nxuan0702@126．com一3O一许春萱，吴志伟，曹凤枝，等．羧基化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中的痕量铅和镉冶金分析，2010，30(8)：30—341．2纳米石墨烯的制备电极进行循环伏安扫描，直至循环伏安曲线稳定。用Hummers和Ofleman法制备口。氧化石加入一定量的铅和镉标准溶液，于一1．2V处搅墨。在100mI经过上述方法制备的氧化石墨水拌富集400S，然后用差分脉冲溶出伏安法在～溶液中，加入70L肼溶液和0．7mI氨水，然后1．1～一0．4V区间，以100mV／s的扫速作阳极在95℃下搅拌1h，过滤和真空干燥后制得黑

7、色化扫描，记录溶出伏安曲线，并分别测量一0．61的粉末石墨烯。和一0．85V处铅和镉的溶出峰电流。每次测定为了制备羧基化的石墨烯，氧化石墨首先用后，电极在空白底液中循环扫描以除去吸附在表盐酸(5，V／)洗，然后用水洗至中性，通过快面的沉积物，恢复其催化活性。测定实际水样中速加热和剥离，即可得到羧基功能化的纳米石墨铅和镉含量时采用标准加入法。烯片。2结果与讨论1．3羧基化石墨烯修饰玻碳电极的制备将5mg羧基功能化的纳米石墨烯片加人52．1氧化石墨、石墨烯及羧基化石墨烯红外光谱mL二次蒸馏水中，超声分散20min直至得到1图谱mg／mI浅黑色

8、的羧基化石墨烯悬浮液。玻碳电图1a显示的是氧化石墨的红外：谱图。从极(有效直径3mm)依次用0．3、0．05m氧化铝图1a可以看出氧化石墨上有OH一(3421cm)粉及麂皮抛光至呈镜面，然后依