多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定-论文.pdf

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1、第31卷第7期应用化学Vo1．31Iss．72014年7月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJuly2014多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定张亚。杜芳艳。郑建斌(榆林学院化学与化学工程学院榆林719000；西北大学分析科学研究所西安710069)摘要制备了石墨烯修饰玻碳电极(GN／GCE)。在0．05mol／LH：SO溶液中，用循环伏安法研究了多贝斯在GN／GCE上的电化学行为。结果表明，GN／GCE对多贝斯的氧化还原反应有明显的电催化作用。建立了测定多贝斯的新方法，用微分脉冲伏安法测得多贝斯的氧化峰电流与其浓度在2．0×10一～1．2×10mol

2、／L范围内呈线性关系，检出限为1．0×10I9mol／L(S／N=3)。该法可用于胶囊中多贝斯的测定，修饰电极有较好的稳定性和重新性。关键词多贝斯，石墨烯，修饰电极，电催化中图分类号：0655文献标识码：A文章编号：1000-0518(2014)07-0860-05D0I：10．3724／SP．J．1095．2014．30481多贝斯(calciumdobesilate，CD，结构式见Scheme1)化学名为二羟基苯磺酸钙，它可以调整和改善毛细血管壁的渗透性、血小板凝聚及血液粘度，具有生物利用度高、毒性低和治疗指数高等特点，是较好的毛细血管疾病治疗药物，主要用于治疗糖尿病引起的视网膜疾病和心血

3、管疾病。已报道测量多贝斯的方法有高效液相色谱法⋯、分光光度法。J、流动注射抑制化学发光法J、流动注射双安培法』、电化学法和流动注射化学发光法_8¨等。张亚等先后在多壁碳纳米管修饰玻碳电极和纳米金修饰玻碳电极上研究了多贝斯的电化学行为。HoSO3‘H2OoHSchemelMolecularstructureofcalciumdobesilate石墨烯(GN)是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶体结构的新型碳质材料，具有许多独特的物理化学性质，如比表面积大、导电性能好、机械强度高、易于修饰及可大规模生产等。。。，这些特性使得石墨烯在燃料电池、电化学传感器等诸多领域具有非常广阔的应用前景。同时，

4、石墨烯的比表面积较大，表现出较强的吸附性，可通过吸附富集方式提高电化学检测灵敏度，在电分析研究中体现明显优势。本文参照文献[11]方法制备了石墨烯，采用滴涂法将GN修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了石墨烯修饰的玻碳电极(GN／GCE)，研究了该修饰电极对多贝斯的电催化作用。建立了测定胶囊中多贝斯含量的新方法。1实验部分1．1仪器和试剂CHI660D型电化学工作站(上海辰华仪器公司)。三电极系统：分别以玻碳电极(GCE)、GN／GCE为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极。DL．180型超声清洗仪(浙江省象2013-09-24收稿，2013—11-13修回，2014-0

5、1-29接受陕西省科技厅项目(2010JM2017)；榆林学院项目(10GK02)通讯联系人：张亚，教授；Tel：0912-3891144；Fax：0912~687868；E-mail：zhangyal103@126．corn；研究方向：电分析化学第7期张亚等：多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定山县石浦天电子仪器厂)。实验在常规电解池中完成，所有电位均以SCE为参比。石墨粉(化学纯，国药集团化学试剂有限公司)，石墨烯参照文献[10]方法制备，0．5g／L石墨烯悬浮液(自制)。浓度为1．0×10mol／L的多贝斯(西安利君制药股份公司)储备液：精确称取0．0218g多贝斯，用高纯水

6、溶解并定容至50mL容量瓶中。储备液避光保存，使用前稀释至所需浓度。多贝斯胶囊(西安利君制药厂)从当地药店购买。0．05mol／LH：SO作支持电解质。所用试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。1．2石墨烯的制备将3．00g石墨粉与360mL98％(质量分数)浓硫酸和40．0mL85％(质量分数)磷酸缓慢混合，搅拌均匀，加入18．0gKMnO4，于50clC反应12h。冷却，依次加入适量质量分数为30％的HO、5％(质量分数)HC1和去离子水，离心30min，透析至透析液呈中性，过滤，洗涤，于60℃烘干，即得氧化石墨。称取40．0mg氧化石墨于80mL去离子水中超声1h，离心10min，得0．

7、5g／L棕黄色氧化石墨烯。向氧化石墨烯中滴加质量分数为25％～28％氨水至pH=11，于95℃反应1h，得黑色石墨烯。1．3石墨烯修饰电极的制备将5mg石墨烯粉末加入10mL二次蒸馏水中，超声分散20min，直至得到黑色的石墨烯悬浮液。将玻碳电极(=2．0mm)先用金相砂纸抛光，然后依次用0．3和0．03m的A1O粉末在麂皮上抛光至镜面，移人超声水浴中清洗，最后依次用1：1乙醇(体积比)、1：1H