石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

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1、第２９卷第９期应用化学Ｖｏｌ．２９Ｉｓｓ．９２０１２年９月ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹＳｅｐ．２０１２石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚罗启枚王辉宪刘登友王玲（湖南农业大学理学院应用化学系长沙４１０１２８）摘要制备了用于测定邻苯二酚（ＣＡＴ）的石墨烯修饰电极，并应用循环伏安法研究了ＣＡＴ在该修饰电极上的电化学行为；用差分脉冲伏安法研究了测试底液的ｐＨ值对该修饰电极性能的影响，结果表明，此修饰电－８－４极在含不同浓度ＣＡＴ的ＰＢＳ溶液（ｐＨ＝７０）中测定，响应电流

2、与ＣＡＴ浓度在５０×１０～５６×１０ｍｏｌ／Ｌ－９范围内有良好的线性关系，相关系数ｒ＝０９９１９，检出限为６６８×１０ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。与其它几种修饰电极相比，石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简便，稳定性和重现性良好，有应用价值。关键词石墨烯，测定，差分脉冲伏安法，邻苯二酚中图分类号：Ｏ６４６文献标识码：Ａ文章编号：１００００５１８（２０１２）０９１０７００５ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００４１６邻苯二酚（ＣＡＴ）是一种重要的酚类化合物，被广

3、泛用作有机化工、合成精细化学品的基本原料，同［１］时也是对环境和人体均有较大毒性的有机污染物。因此，从其应用和防止污染两方面考虑，建立快速、方便且准确测定其含量的方法十分必要。由于ＣＡＴ具有电化学活性，容易被氧化的特点，化学修饰电极可以提供快速的电子转移的表面和催化底物的反应，特别是纳米材料高比面积，高催化活性，特殊的物理性质及超小性使其在传感器方面得到了广泛的应用，如纳米金、纳米碳管等化学修饰电极广泛应［２９］用于酚类物质的检测。石墨烯（Ｇｒａｐｈｅｎｅ，ＧＥ）是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状

4、晶格结构的一种碳质新材料，其高表面，本身优异的电化学性能，高化学物理稳定性以及生物相容性等性质而受到生物化学和材料化学界的普遍关注。石墨烯具有许多独特的物理化学性质，如高比表面积、高电荷转移速［１０１１］率、高导电性、高机械强度和易于修饰等。由于其性能比碳纳米管（ＣＮＴ）更加优越而受到广泛关［１２１４］［１５］［１６］注，被用于超灵敏传感器和电化学传感器等领域。本研究直接将石墨烯修饰在玻碳电极（ＧＣ）上面，制备了石墨烯修饰电极，并考察了ＣＡＴ在该电极上的电化学行为。与其它修饰电极相比，石墨烯修

5、饰电极制备简单、响应时间快、操作简单，稳定性和重现性好，有应用价值。１实验部分１．１仪器和试剂ＣＨＩ７６０Ｃ型电化学工作站（上海辰华仪器公司）；ＳＫ３３００Ｈ型超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司）；ＭＥＣ１１２Ｂ型磁力搅拌器（江苏江分仪器有限公司）；三电极体系：石墨烯修饰玻碳电极或者裸玻碳电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极（ＳＣＥ）为参比电极。ＣＮＴｓ和氧化石墨由湖南大学化工学院提供；Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺、硝酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、肼、无水乙醇、邻苯二酚（ＣＡＴ）及其它试剂均为

6、分析纯，水为二次蒸馏水１．２石墨烯的制备按照文献［１７］方法，取１００ｍｇ直径为０１５ｍｍ的氧化石墨放入装有１００ｍＬ蒸馏水的２５０ｍＬ圆底烧瓶中，用超声波振荡至溶液清晰透明无颗粒状物质时，加入５０ｍＬ肼溶液，加热至１００℃，回流２４ｈ，过滤并用水和无水乙醇洗涤后干燥。制得黑色的粉末石墨烯，密封保存待用。２０１１０９１９收稿，２０１１１０２７修回湖南省省级科技计划资助项目（２００９ＮＫ３１０７）通讯联系人：刘登友，副教授；Ｔｅｌ／Ｆａｘ：０７３１８４６１７０２２；Ｅｍａｉｌ：ｌｉｕｄ

7、ｙ１００＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ；研究方向：碳材料第９期罗启枚等：石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚１０７１１．３石墨烯修饰玻碳电极的制备秤取１０ｍｇ石墨烯分散在１０ｍＬＮ，Ｎ二甲基甲酰胺中，配成１ｇ／Ｌ的石墨烯分散液，待用。将玻碳电极（Φ＝３ｍｍ）在金相砂纸上打磨后，用００５μｍ的Ａｌ２Ｏ３悬浊液将电极在麂皮上抛光成镜面，并依次于硝酸溶液（体积比为１∶１）和二次蒸馏水中各超声３ｍｉｎ，于干燥器中晾干备用。用微量进样器取１０μＬ石墨烯分散液滴加在玻碳电极表面，在室温下干燥８ｈ，即制得石墨烯修饰玻

8、碳电极。１．４实验方法以自制的石墨烯修饰玻碳电极为工作电极，ＳＣＥ为参比电极，铂电极为对电极，０１ｍｏｌ／ＬＰＢＳ（ｐＨ＝７０）溶液为支持电解质，用循环伏安法对电极制备过程进行表征，采用差分脉冲伏安法对ＣＡＴ进行测定，所有实验均在室温下进行。２结果与讨论２．１修饰电极的交流阻抗图图１为石墨烯修饰玻碳电极的交流阻抗图。从图１可以看出，裸露玻碳电极的阻抗图几乎成１条直线，说明这一步是扩散控制过程，阻抗很小，当修饰石墨烯以后，在高频部分出现了一定半径的圆弧，说明用石墨烯修饰以后，阻抗