基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备及应用

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1、分类号：密级：学校代码：学号：逢享师耗大学10165201011013硕士学位论文基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备及应用作者姓名：学科、专业：研究方向：导师姓名：石丽分析化学仪器分析翁前峰副教授2013年O5月学位论文独创性声明IIMIMIJiflllllllJlMIIIIIllllfrllllfIY2375602本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。论文中除特别加以标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构已经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研究成果对本人的启示和所提供的帮助，均己在论文中做了明确的声明并表示谢意。学位论文作者签名：丕圃学位论文版权的使用授权书

2、本学位论文作者完全了解辽宁师范大学有关保留、使用学位论文的规定，及学校有权保留并向国家有关部门或机构送交复印件或磁盘，允许论文被查阅和借阅。本文授权辽宁师范大学，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库并进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后使用本授权书。学位论文作者签名：丕函指导教师签名：蜘签名日期：瑚恳年【月幻日辽宁师范大学硕士学位论文摘要石墨烯，作为一种新型的碳材料，自2004年被英国曼彻斯特大学的Geim课题组发现以来越来越受到人们的关注，并迅速成为电分析化学研究热点之一。由于石墨烯具有较

3、大的表面积及超强的电子传导能力等性能，使其在电化学检测及电化学传感器方面得到了有效的利用。基于以上优势，本文研究了石墨烯修饰电极的制备及其在化学物质测定中的应用。1．基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备本文首先利用氧化还原方法对天然鳞片石墨进行了插层氧化，然后经过离心、干燥得到氧化石墨烯，再采用超声的方法得到氧化石墨烯分散液。将此分散液滴涂在电极上经过在线电化学还原后即得石墨烯修饰电极。这种方法得到的氧化石墨烯亲水性较好，可稳定的附着在电极表面；用电化学还原法直接在电极表面将氧化石墨烯转化为石墨烯，条件容易控制且操作简便。在铁氰化钾溶液中，对此电极进行电化学表征发现，相比于裸电极，修饰后的

4、电极可逆性被大大改善，氧化还原反应更易发生，具有更好的电化学性能。2．己烯雌酚在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定首次研究了己烯雌酚在电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。实验结果表明，基于上述方法制备的石墨烯修饰玻碳电极，在pH=6．0的0．2mol／L的Nail2P04一H3P04的缓冲溶液中，对己烯雌酚的氧化有较好的电催化作用。与裸玻碳电极相比较，己烯雌酚在石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电位发生了负移，出现较明显的还原峰。显著提高己烯雌酚测定的灵敏度与选择性。用该修饰电极测定己烯雌酚的线性范围为5．0×10一mol／L-5．O×10一mol／L，检出限为2．8x10。9mol／

5、L(3倍噪音法)。在实际药品的测定中也得到了满意的结果。3．石墨烯修饰玻碳电极对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的同时测定研究了石墨烯修饰玻碳电极对邻苯二酚、对苯二酚位置异构体的同时测定和电催化作用。当pH为7．0时，在0．1mol／L的NaH2P04一H3P04的缓冲溶液中，采用循环伏安法，利用石墨烯修饰玻碳电极能分别测定出邻苯二酚和对苯二酚，也可以同时测定两种物质。采用差分脉冲法测定邻苯二酚及对苯二酚时，测定的线性范围分别为8．0x10。6mo儿～1．2×10。4mol／L和3．0×10～mol／L～1．0x104mol／L，检出限分别为1．2×10。6mol／L及3．7x10—7mol

6、／L(3倍噪音法)。关键词：修饰电极；电化学催化；石墨烯；己烯雌酚；邻苯二酚；对苯二酚基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备及应用ThepreparationofgraphenemodifledglassycarbonelectrodeandelectrichepreparationotgraphenemodltiedglassycaronelectrodeanaelectriccatalyticapplicationAbstractSince2004，graphene，asakindofnewcarbonmaterial，wasfoundbytheGeim，aresearchteamoft

7、heManchesteruniversityinUK，hasgotmoreandmoreattentionofpeople，andbecameoneofelectroanalysischemistryresearchhotspotsquickly．Becauseofgraphenehasalargersurfaceareaandthesuperiorproperties，suchaselectri