基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2014年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry441—45D0I：10．3724／SP．J．1096．2014．30795基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器付海莹王建秀邓留(中南大学化学化工学院，有色金属资源化学教育部重点实验室，长沙410083)摘要将石墨烯(GN)与室温离子液体(IL)1一丁基-3一甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF)，以适当比例研磨成胶状IL—GN，修饰在玻碳电极(GC)上制备了IL—GN／GC。利用原子力显微镜AFM表征IL—GN的形成。由于石

2、墨烯和室温离子液体的协同作用，该电极显示了对H：0：良好的催化性能，基于尿酸氧化酶将之制备成生物传感器，用于尿酸(uA)直接电化学检测，并进行了传感器的抗干扰性能及实际血样中尿酸的检测实验。结果表明，此传感器检测尿酸的线性范围为0．002—4．5mmol／L，相关系数为0．995，检出限为0．85p,mol／L，响应时间为10S。此传感器制备简便，稳定性好，抗干扰能力强，可用于实际血清中尿酸的检测，为尿酸的测定提供了新方法。关键词石墨烯；室温离子液体；尿酸；电化学传感器1引言2004年，英国Manchester大学Geim等发现了石墨烯(Graphene)，它具有完美的两维周期平面结构，兼有

3、石墨和碳纳米管等材料的一些优良性质，例如高热导性和高机械强度，更为奇特之处是它具有独特的电子结构和电学性质。未修饰的石墨烯在水和其它常见有机溶液中的溶解能力非常差。大量的探索性的工作发现，经过功能化的石墨烯，不仅其溶解性显著改善，而且通过继承被修饰物的特性，还赋予了石墨烯新的物理化学性质J。近年来，很多文章报道了将生物活性分子共价键合到石墨烯表面，用于生物分析的研究，这些研究结果表明，石墨烯一生物分子复合纳米结构在生物化学领域有望成为具有重要应用潜能的分析材料’。室温离子液体(IL)具有保持和促进蛋白质活性的能力，近年来已在生物和生物电化学领域中引起越来越多的关注。IL是一种环境友好试剂，在

4、室温时完全由离子组成，具有一定的粘度和独特的物理和化学性质，例如高的热稳定性、较小的蒸汽压和相对较高的离子导电性。尤为重要的是，其具有较好的电化学稳定性和保持甚至提高酶的生物活性的能力，使IL在生物及生物电化学领域有着广阔的应用前景。本研究采用石墨烯与离子液体，通过简单的研磨可非常容易地将石墨烯分散均匀。IL．GNs复合物可作为一种具有良好生物相容性的电子媒介体和固定酶的新型生物平台，尿酸酶室温离子液体／石墨烯对尿酸表现出良好的安培响应，为临床尿酸检测提供了一种具有良好应用前景的检测方法。2实验部分2．1仪器和试剂尿酸氧化酶(Uox，Sigma公司)。石墨粉、肼、KMnO、HSO、氨水、尿酸

5、(北京化学试剂公司)。其它试剂均为分析纯。0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH7．4)作为支持电解液。实验用水均为Milli—poreMilli-Q纯化过的超纯水。2．2修饰电极的制备以石墨粉为原材料．通过Hummers法液相氧化合成氧化石墨1。将23mLHSO冷却到0℃后加入1g石墨粉，搅拌均匀得到溶液A。将适量KMnO在搅拌下缓慢加入A溶液中。在35℃下水浴中2013-o8-18收稿；2013—11．28接受本文系国家自然科学基金(N0．21175157)和中国博士后基金(No．2011M500126，2012T50656)资助项目E—mail：dengliu@CSU．edu．c

6、n第3期付海莹等：基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器443i＼霉I10．IJI1U＼丑IIQ．IJnU鱼、丑ll0．IJnu-0．6__o．4-0．20．00．2-0．6_0．4-0．20．00．2E／V(vs．SCE)日VfVS．SCE)E～(vs．SCE、-0-35《T1＼0L1ET1U-0．85鱼＼兽口lnU图2电极IL／GC(A)，GN／GC(B)，IL—GN／GC(C)在氮气饱和的PBS缓冲溶液(pH7．4)中对0．5mmol／LH0：的电化学循环伏安响应，扫速为50mV／s。(D)在干扰物质葡萄糖(5mmol／L)，抗坏血酸(AA，《iJJ；U0

7、．1mmol／L)，去甲肾上腺素(NE，0．1mmol／L)和多巴胺(DA，0．1mmol／L)存在下，IL·GN／GC对H2O：的选择性Fig．2VohammetricresponsesofIL／GC(A)，GN／GC(B)，IL-GN／GC(C)electrodesinN2-saturatedPBS(0．1mol／L，pH7．4)with(curveb)andwithout(cunrea)0．5mmol／