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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)摇研究报告第3期摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇2014年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry441~445DOI:10.3724/SP.J.1096.2014.30795基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器*付海莹摇王建秀摇邓留(中南大学化学化工学院,有色金属资源化学教育部重点实验室,长沙410083)摘摇要摇将石墨烯(GN)与室温离子液体(IL)1鄄丁基鄄3鄄甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF),以适当比例研磨成6胶状IL鄄GN,修饰在玻碳电极(GC)上制
2、备了IL鄄GN/GC。利用原子力显微镜AFM表征IL鄄GN的形成。由于石墨烯和室温离子液体的协同作用,该电极显示了对HO良好的催化性能,基于尿酸氧化酶将之制备成生22物传感器,用于尿酸(UA)直接电化学检测,并进行了传感器的抗干扰性能及实际血样中尿酸的检测实验。结果表明,此传感器检测尿酸的线性范围为0.002~4.5mmol/L,相关系数为0.995,检出限为0.85滋mol/L,响应时间为10s。此传感器制备简便,稳定性好,抗干扰能力强,可用于实际血清中尿酸的检测,为尿酸的测定提供了新方法。关键词摇石墨烯;室温离子液体;尿酸;电化学传感器1摇引摇言2004年,英国Mancheste
3、r大学Geim等发现了石墨烯(Graphene),它具有完美的两维周期平面结构,兼有石墨和碳纳米管等材料的一些优良性质,例如高热导性和高机械强度,更为奇特之处是它具[1-3]有独特的电子结构和电学性质。未修饰的石墨烯在水和其它常见有机溶液中的溶解能力非常差。大量的探索性的工作发现,经过功能化的石墨烯,不仅其溶解性显著改善,而且通过继承被修饰物的特[4,5]性,还赋予了石墨烯新的物理化学性质。近年来,很多文章报道了将生物活性分子共价键合到石墨烯表面,用于生物分析的研究,这些研究结果表明,石墨烯鄄生物分子复合纳米结构在生物化学领域有望[6,7]成为具有重要应用潜能的分析材料。室温离子液体
4、(IL)具有保持和促进蛋白质活性的能力,近年来已在生物和生物电化学领域中引起[8,9]越来赿多的关注。IL是一种环境友好试剂,在室温时完全由离子组成,具有一定的粘度和独特的物理和化学性质,例如高的热稳定性、较小的蒸汽压和相对较高的离子导电性。尤为重要的是,其具有较好的电化学稳定性和保持甚至提高酶的生物活性的能力,使IL在生物及生物电化学领域有着广阔的应用前景。本研究采用石墨烯与离子液体,通过简单的研磨可非常容易地将石墨烯分散均匀。IL鄄GNs复合物可作为一种具有良好生物相容性的电子媒介体和固定酶的新型生物平台,尿酸酶鄄室温离子液体/石墨烯对尿酸表现出良好的安培响应,为临床尿酸检测提供
5、了一种具有良好应用前景的检测方法。2摇实验部分2.1摇仪器和试剂尿酸氧化酶(Uox,Sigma公司)。石墨粉、肼、KMnO、HSO、氨水、尿酸(北京化学试剂公司)。其424它试剂均为分析纯。0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH7.4)作为支持电解液。实验用水均为Milli鄄poreMilli鄄Q纯化过的超纯水。2.2摇修饰电极的制备[10]以石墨粉为原材料.通过Hummers法液相氧化合成氧化石墨。将23mLHSO冷却到0益后加24入1g石墨粉,搅拌均匀得到溶液A。将适量KMnO在搅拌下缓慢加入A溶液中。在35益下水浴中4摇2013鄄08鄄18收稿;2013鄄11鄄28接受本
6、文系国家自然科学基金(No.21175157)和中国博士后基金(No.2011M500126,2012T50656)资助项目*E鄄mail:dengliu@csu.edu.cn4摇42摇分析化学第42卷反应2h。然后缓慢加入适量去离子水稀释,过程中保持溶液不沸腾。再用30%HO处理,然后趁热22过滤。将得到的滤饼烘箱中100益干燥,备用。将5mL氧化石墨(1g/L)加入3.5滋L肼和40.0滋L氨水,搅拌数分钟后在95益油浴中1h。冷却到室温后,过滤后得到石墨烯。将20mg石墨烯和0.2mLIL的混合物在研钵中研磨约20min,得到黑色粘性的IL鄄GNs复合物。在光学显微镜下小心地将
7、适量的IL鄄GNs复合物刮涂于工作电极表面,得到IL鄄GNs/GC电极。Uox/IL鄄GNs/GC电极的制备基本相同,只是将Uox溶于IL中之后再与石墨烯混合。2.3摇实验方法原子力显微镜(AFM)测试在SPA鄄400仪器上进行,控制软件为SPI鄄3800(SeikoInstrumentsIndustryCo.,Tokyo,Japan)。循环伏安实验和计时安培测量用CHI660B型电化学工作站(美国)测定,采用常规的三电极体系,未修饰的和修饰的玻碳电极(G
