实验一 玻碳修饰电极分离检测水样中对苯二酚和邻苯二酚

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1、实验一玻碳修饰电极分离检测水样中对苯二酚和邻苯二酚（8学时）一、实验目的1.了解电聚合膜及修饰电极的制备方法。2.掌握CHI660D电化学工作站的使用方法。3.掌握修饰电极同时分离检测电活性物质的原理。二、实验原理对苯二酚(Hydroquinone，HQ)和邻苯二酚(Catechol，CC)是重要的酚类化合物，同时也是应用广泛的化工原料。然而HQ和CC毒性较大，是一类有机污染物，对人体和环境危害较大。由于HQ和CC互为同分异构体，二者的物理性质和化学性质十分相似，故要快速、简便、灵敏地检测并区分二者有一定的难度。实验通过电聚合L-白氨酸（L

2、-LEU）修饰玻碳电极分离检测HQ和CC。由于邻苯二酚、对苯二酚结构中含有羟基电化学活性官能团，可发生电化学反应。在一定条件下，邻苯二酚、对苯二酚的响应电流（I）与溶液浓度（C）成正比，即：I=KC。采用差分脉冲伏安法对水样中的邻苯二酚、对苯二酚进行定量测定。差分脉冲伏安法是目前溶出法中灵敏度最高的一种电化学扫描方式。它是在缓慢线性扫描的电压（5-10mV/s）上迭加一个振幅为50-100mV的周期性脉冲，并在刚好加脉冲之前和脉冲的后期分别测量电流，将这两次电流的差值由电子线路放大输出。由于电容电流的衰减速率较法拉第电解电流快得多，在测量电

3、解电流的时刻，电容电流已衰减趋近于零，所以灵敏度较高。通过这一方法可以实现邻苯二酚、对苯二酚的高灵敏检测。三、实验仪器与试剂仪器：CHI660D电化学工作站、三电极工作体系：银-氯化银为参比电极，铂丝为对电极，工作电极为玻碳电极（GCE，d=3mm）。试剂：对苯二酚、邻苯二酚、PP（磷酸）缓冲液（pH=4.5，7.0）、5.0mmol/LL-白氨酸溶液。四、实验内容1、电极处理:玻碳电极先用少量0.05µm的α-Al2O3抛光至镜面，然后用二次水清洗待用，同时检查电极表面的清洁度，避免有杂质。2、修饰电极的制备将电极放入含有5.0mmol/

4、LL-LEU的0.2mol/LPP(pH=7.0)的聚合底液中，采用在扫描速度为100mV/s,电位范围为0--2V时，循环扫描聚合5圈，即得到poly-L-LEU/GCE。3、HQ和CC在修饰电极上的电化学行为将GCE和poly-L-LEU/GCE分别放入含有1×10-4mol/L的混合有HQ和CC的溶液中，采用CV法，在扫描速度为100mV/s,电位范围为-0.4～0.8V时，循环扫描1圈，并进行表征。4、HQ和CC电化学响应标准曲线的绘制：（1）电解液的配制：配制0.2mol/LPP缓冲液(pH=4.5)100mL。（2）HQ和CC标

5、准溶液的配制：分别配制0.01mol/L的HQ和CC高浓度储备液，用电解液稀释成不同浓度的HQ和CC标准溶液，浓度依次为：1×10-5mol/L、2.5×10-5mol/L、5×10-5mol/L、7.5×10-5mol/L、1×10-4mol/L。6（3）用差分脉冲电化学方法进行测定，以系列标准液的浓度为横坐标，以相应的电流强度为纵坐标绘制标准曲线。5、精密度和回收率实验取HQ和CC标准品配置成5×10-5mol/L的混合液，用差分脉冲法扫描五次，记录其电流值，并求其精密度。采用用标准加入法测定二者的回收率。6、实际水样中HQ和CC含量的

6、测定及回收率试验取2.5mL的实际水样，在小烧杯中用PP(pH=4.5.0)缓冲溶液稀释至5mL。在上述相同条件下，测定其电流值，在标准曲线上找出相应电流强度的浓度Cx。采用用标准加入法测定二者的回收率(各加100ul)。五、结果与分析1、标准曲线的绘制表1HQ和CC标准曲线绘制编号12345CHQ（µmol/L）I（µA）CCC（µmol/L）I（µA）以系列标准液的浓度为横坐标，以相应的电流相对强度I值为纵坐标绘制标准曲线。2、精密度表2精密度试验编号12345平均值RSD(%)I（µA，HQ）I（µA，CC）（精密度：RSD=S/×1

7、00%，）62、回收率表3回收率试验样品含量加入量(μmol/L)测得值(μmol/L)回收率(%)HQCC6实验二槐花中芦丁与槲皮素的提取分离以及色谱鉴定（10学时）一、实验目的(1)掌握黄酮苷水解生成苷元的方法及二者之间的分离;(2)熟悉高效液相色谱仪的基本操作;(3)掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。二、实验原理槐花中的主要有效成分是芦丁和槲皮素等黄酮类物质。芦丁具有广泛的药理活性，能维持及恢复毛细管的正常弹性，增强其抵抗力，防止血细胞凝聚，临床用于防治溢血、高血压等心脑血管疾病；槲皮

8、素具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗菌、抗病毒等多方面的药理作用,对糖尿病的肾脏、胃肠粘膜、器官缺血损伤具有保护作用，同时还有抗忧郁、抗心胸肥大、降压等作用。由此可见，来自同一药物中的