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1、分析仪器991年7第期l综述电化学预处理修饰的玻碳电极张汉昌左孝兵王兆荣(,,23中国科技大学应用化学系合肥0026)摘要本文从表面结构与形貌、化学组成、电催化、吸附等方面对电化学预处理修饰的玻碳电极(,、。GCE)进行了综述并对实验方法与条件分析应用作了简要介绍关键词玻碳电极电化学预处理电催化吸附,,。23〕以达到最佳效果时间的阴极还原处理卿、,,、`,州一川或碱一引言电解质溶液可以是酸性)中性哪,,,。、、性二,`’5’`2,〕外加电势电解质的成份与pH氧,。GCE〕是电分析化学中常用的传感器其性
2、化还原时间是主要变化条件咖,能除与本身材料有关外还极大地依赖于其表、。,面性质对某些反应未经处理的GCE呈现活三电极的表面结构与形貌,。,性低可逆性差等现象为了提高电极性能拓,,展其应用范围人们试用了各种方法对GCE表电化学处理后GCE的表面结构依赖于底,,。Z。,面进行改性处理如电化学法真空热处理液组成和处理时间在HSO溶液中处理电,一’〕、〔`一’〕、,。」〕,,法激光处理法射频等离子体法)极表面长出花瓣状结构l2[随处理时间延长。。,,’,,,等其中电化学法是采用较多的一种方法表面层由单层到多层
3、山卜川表层颜色也随GCE,,电化学预处理修饰的性能较处理前之变化最后形成富含官能团的多孔水化膜厚,,一,显著提高近年来人们利用X射线光电子能约1拌m膜内微孔的平均直径在1~Zlun之、、S)〔`,〕SIMS)仁,’〕〕。a,谱法(XP二次离子发射谱法(间图NOH溶液中处理的GCE表面构形与、,〔`,]〔,4’s〕椭圆光谱法相检测显微镜(pDM)等技HZSO`,PDM可观在溶液中的结果不同利用,,,,。术对电化学处理后的GCE表面进行了研究察到表面形状如平顶高台状结构,s]高5一、,,,,为了解处理前后
4、电极表面物理化学性质的区30尸m直径20~50拌m约550个c/m在电极、、别探讨电催化吸附等过程提供了许多有意。表面的分布为外密内疏(见图1)长时间阳极,。义的信息本文着重对这方面的工作作一综述,,。化能形成链状平顶高台表面粗糙度增大二、实验方法与条件,、电化学处理采用三电极系统经抛光超。声波清洗后的GCE作工作电极常用的方法Y一95.02尸mX=96.81”m有:恒电位阳极氧化仁,`,`4一,吕]、恒电流氧化[,’]、循1Na0HGCE环扫描电势咖·川。有的在氧化后,接着进行短图溶液中处理的表面构
5、形1997年第1期分析仪器、表面层的形成是一个复杂的物理化学过层电容的大小受处理时电解质溶液的pH值影。,,:`,程高电位下酸性溶液中阳极处理时玻璃碳响〔4S]在H溶液中处理后背景电流增OS··(,’“,GC)表面的多芳环带间某些交联发生断裂形大la[川在循环伏安图上有两明显的峰(见图〕。a,,〕,成疏松多孔性膜山NOH溶液中处理时OH2)一般认为是醒类基团氧化还原峰0z[也有、。,人认为是H+的吸收和释放产生的卿〕在pH为从易浸人区浸人表层以下在局部区域聚积膨,。..〔,`’5〕[3,〕7,胀成平顶
6、高台状结构AAGkw谊h等的磷酸盐缓冲溶液中处理的GCE背景电流。T.N,用现场扫描隧道显微镜(STM)研究了高秩热也明显增大agaoka等则认为这主要由。Z;〔,`〕GCE在NaoH解石墨(HOPG)HSO溶液中的电化学氧化过于表面粗糙度增大引起溶,一,程认为表面石墨氧化物的形成为成核生长机液中处理后背景电流和双电层电容则大大减。,。、[2,1理与表面缺陷或棱面有关GCE的电化学氧J/。aZ;,i”A化过程应和HOPG类似在NOH和HSO溶/液中处理,州。FR反时均有氧的析出哪IT射光G+谱还观察到
7、CE的处理过程还伴有H的变。,化总之电化学预处理的GCE表面层的形成、O:与表面缺陷的产生及某些电解质离子的参,。与有关具体过程尚有待进一步研究、四表面化学组成图2电化学处理对GCE伏安图的影响〔川iZs04MH溶液,利用XPS研究发现电化学预处理后的::实线处理后的电极虚线新抛光的电极GCE,表面化学特性最显著的变化是氧含量大.,,OC比HZSO。2表面吸附大增加/增大无论在溶液,,,。〔,’`2’33〕a〔,a〕GcE中,还是在NOH溶液中均是如此电极表面有丰富的芳环和其他官能,,,团刚抛光的GC
8、E表面是疏水的当电极插人从高分辨率的XPS谱看出表面含氧基团为酚,,、醒类、、、,溶液中的时间延长疏水性消失这一现象说类拨基类梭基类环氧类等这些。、,。〕l[’`,〕明表面吸附了杂质咖GCE对有机配合物无含氧基团主要分布在电极表面各种含氧,,,机离子都有吸附作用处理后电极的吸附又基团所占比例大小受预处理条件如氧化电位。,、。SIM,有不同酸性溶液中处理的GCE对儿茶酚抗电解质溶液等的影响S研究还发现表面、,,、,一一,[〕还存在其他离子,2〕这可能与吸附
