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《联苯苄基化反应合成高温导热油的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第30卷第1期北京化工大学学报Vol.30,No.12003年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY2003联苯苄基化反应合成高温导热油的研究112赵凤阁 董慧茹 刘国文(1.北京化工大学理学院,北京 100029;2.北京燕山石化公司,北京 102500)摘 要:以联苯为原料,通过苄基化反应合成高温导热油。实验通过对催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间的研究,得出了最佳合成工艺条件。并对产物进行了理化性能及热稳定性测试。关键词:联苯;苄基化;导热
2、油中图分类号:TE622111 可以作为优质导热油的物质必须具有很好的热性分子筛催化剂,自制。稳定性、氧化安定性、低温易流动性、操作压力低等113 仪器及装置性能,联苯系物质是迄今为止最好的合成导热油原2000mL两口烧瓶、智能控温仪、常压蒸馏装[1]料。西方国家对导热油研究得较多,生产了一些置、减压蒸馏装置、HCl吸收装置、滴液漏斗、搅拌装[2]具有很好性能的导热油。联苯醚(质量分数置、缓冲瓶。7315%)与联苯(质量分数2615%)混合物制成的导114 实验方法[3]热油商品名为道生A,该油热稳定性好
3、,粘度小。将联苯和催化剂一次加入,到达一定温度使联但是,联苯的凝点为60℃左右,凝点高这一缺点严苯熔化后,滴加氯苄开始反应。反应后的液体经水[4]重影响了它的使用。我国科研工作者作了一些洗、碱洗、再水洗后,进行蒸馏。先对反应后液体进这方面的工作,如YD250L型低凝点导热油的研制,行常压蒸馏,分离出未反应的联苯及洗涤后剩余的[5]通过烷基化来降低导热油的凝点。本课题通过水。再进行减压蒸馏,收集目的产物。在蒸馏过程联苯的苄基化反应,合成了大分子量的取代产物,成中要特别注意准确分离产物,以免产率受到影响。功地降
4、低了导热油的凝点,达到了预期目的。总反应时间分为诱导期和反应时间,规定如下:诱导期从开始加热到反应液中冒出第一个气泡所经过的1 实验部分时间;反应时间从反应液中冒出第一个气泡到该反111 反应原理应结束。主反应由于氯苄的价格较为昂贵,故以它为限制反应催化剂+CH2Cl物,进行产率计算。计算中以减压蒸馏后所得产物CH2+HCl↑量为准。G/244副反应y=m/12616催化剂CH2+nCH2Cl式中,y—产率,%;G—产物质量,g;m—氯苄的投入量,g;244—产物的摩尔质量,g/mol;12616—氯苄CH
5、2CH2+HCl↑n的摩尔质量,g/mol。催化剂nCH2ClCH2+HCl↑n2 结果与讨论112 主要试剂211 原料配比对反应的影响联苯,氯苄,氢氧化钠,硫酸钠,均为化学纯;改在催化剂用量为每摩尔氯苄013g,反应时间120min,反应温度95℃时,对原料配比进行了一组收稿日期:2002204229第一作者:女,1975年生,硕士生对比实验,其中配比指联苯与氯苄的摩尔比(以下E2mail:huirudong@sina.com同)。实验结果见表1。·78·北京化工大学学报
6、 2003年表1 原料配比对产率的影响验,实验结果见表3。Table1Effectofratioofinputmaterialsontheyield表3 温度对产率的影响联苯与氯苄的摩尔比y/%Table3Effectofreactiontemperatureontheyield1∶143温度/℃y/%115∶1578054315∶15990545∶150100536∶1501105213057从表1可见,产率随原料配比增大而增大,当配比增大到一定程度时,产率有所下降后趋于平稳。从表3可见,在所选的温度范围
7、内,反应温度对从反应机理考虑,配比较小时,氯苄量相对较大,联产率影响不大。联苯与氯苄反应启动后有氯化氢气苯与氯苄反应时,发生多取代的机会增加,生成焦油体生成,可观察到反应液中冒出气泡,当温度达到量大,因此生成目的产物的量较少,造成产率较低。70～80℃时即可观察到反应启动,且该反应为放热当原料配比增大,氯苄量相对较少,所得焦油较少,反应,在高温下(130℃)反应剧烈,不易控制,因此,使得产率增加。当配比增大到一定值时,反应所生宜选择温度范围为90～110℃。成的焦油产率相对不会有较大变化,产率也不会有214
8、 反应时间对反应的影响较大变化。当配比增加到5∶1以上时,由于反应产在原料配比为115∶1,反应温度为110℃,催化物中含有大量未反应的联苯,在蒸馏分离过程中夹剂用量为013g/mol时,就反应时间对实验的影响,带量大,使目的产物获得量减少。综合考虑,宜选择做了一组对比实验(见表4)。配比范围为115∶1～315∶1。表4 反应时间对产率的影响212 催化剂用量对反应的影响Table4Effectofreacti
