高温固相反应合成硼化钨粉体.pdf

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1、第43卷第8期稀有金属材料与工程、，01．43．No．82014笠8月RAREMETALIATERIALSANDENGINEERINGAugust2014高同t泪rm．固相1’甘反应合成硼化钨粉体曹晓舟，薛向欣，杨合，李海涛2，王慧颖，史笠含(1．东北大学，辽宁沈阳110819)(2．沈阳飞机设计研究所，辽宁沈阳110819)摘要：以硼和钨为原料在真空碳管炉中进行高温合成硼化钨，研究了BAV摩尔比、温度及合成时间对产物的影响。采用XRD、SEM对产物的物相组成与微观形貌进行分析，结果表明：当B／W摩尔比为2时产物主要为WB与WB2

2、，当B／W摩尔比增加至2．5，且温度在1400℃以上可以得到纯度较高的WB2；当B／W摩尔比大于4时，产物主要为WB2与WB，WB的相对含量随反应时间的延长而增加。根据产物的形貌，物相组成和能谱分析建立了WB的合成路径示意图。关键词：硼化钨；固相合成；微观结构中图法分类号：TF123．31文献标识码：A文章编号：1002．185X(2014)08．1987．04W-B系化合物具有高熔点、高硬度、高电导率以≥99．5％)，硼粉(粒度75“m，纯度≥95％，丹东化及对不同类型介质的高耐腐蚀性和抗氧化性，这些优工研究所)，氮化硼粉末(纯

3、度≥99％，丹东化工研究良的特性使得W-B系化合物可以在恶劣的环境中得所)，无水乙醇(纯度≥99．7％)。到广泛的应用，例如可作为高温耐蚀电极材料、熔铸将硼粉与钨粉分别按摩尔比2：1、2．5：1、4：1、4．5：1，模具、坩埚等Ll】。W-B系化合物主要包括w2B、WB、以无水乙醇作为球磨液体介质，置于含有聚酯球的聚WB2、W2B4、WB4、WB12，通过采用第一性原理计算氨酯球磨罐中混合24h。所得混合物加入5％聚乙烯醇得到WB2和WB4的硬度值分别为43．8和46．2GPa，溶液作为粘结剂混合均匀。在钢制模具中100MPa压具

4、有超硬度，属于超硬材料[2，3]。另外由于硼元素具有力下压制成型，得到直径15mm的素坯。将样品置于高的中子吸收截面及吸收中子能量范围宽的优点，是石墨坩埚中，为了避免样品组分与石墨发生反应，在一种良好的中子吸收剂，而重金属元素w对射线具石墨坩埚内壁刷上一层BN粉，然后置于真空碳管炉有很好的防护效果，因此W．B系化合物可能成为兼具中于10。／min的升温速率升温至目标温度保温，保温中子和)，射线综合屏蔽性能的新型辐射防护材料。结束后随炉冷却至室温后取出样品。在玛瑙坩埚中研目前对于W-B系化合物的合成方面已经进行了磨成粉体进行后续分析

5、。大量的工作，然而由于w．B系化合物种类较多，合成采用X’PertProMRD衍射仪(XRD)仪对粉体方法也多种多样，包括固相合成、金属热还原、熔盐相组成进行分析，采用S-3400N型扫描电子显微镜电解、气相沉积、浮区熔炼法、自蔓延高温合成、熔(SEM)观察合成产物的微观形貌。融金属浴中合成等[4-10]。以单质硼粉与钨粉为原料，在2结果与讨论高温下直接合成硼化钨材料，能够有效控制B／W比而得到较纯净目标产物。本工作采用固相合成法研究了硼2．1合成温度对产物的影响粉和钨粉在高温条件下的化学反应过程，考察了B／W高温反应后的样品表面

6、产生大量的裂纹，结构疏松摩尔比、合成温度、保温时间等对合成产物的影响。多孔，主要是B、w元素之间的偏扩散系数相差很大，无压烧结时发生Kirdendall扩散，形成扩散孔¨]。另1实验外样品体积发生膨胀，主要是因为在高温下W与B实验选用的原料为钨粉(粒度75m，纯度发生反应生成新的产物，生成物与反应物之间密度不收稿日期：2013．08—17基金项目：国家自然科学基金(51204043)；中央高校基本科研业务费(N120402003)作者简介：曹晓舟，男，1979年生，博士，讲师，东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110819，电话：0

7、24．83683176，E．mail：caoxz@smm．neu．edu．cn稀有金属材料与工程第43卷【5】MarkovskiiLVekshinaNBezrukETeta1．Porosh-【9]SertacYazici，BoraDerin．／ntJRefractMetHIJ]，2011，29(1)：kovayaMetallugriya[J]，1969，5(77)：1390【6]Mab，shevVV'KushkhovHB，ShapovalVI．JApplElectro—【10]ShigeruOkada，KunioKudou，Tor

8、stenLundstrom．JapanJchem[J]，2002，32：573ApplPhys[J]，1995，34：226—231【7]OhmateN，NakamuraA，KoikeSeta1．JVacSciTechno]，[11】ToshioK