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时间:2019-05-29
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1、电子背散射衍射(EBSD)技术及其应用EBSD——扫描电镜附件之一•安装于场发射电镜(钨灯丝电镜、电子探针)上的EBSD系统示意图•一般来说,EBSD探头垂至于电子束光轴和样品台倾斜轴安装EBSPs的产生条件•固体材料,且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体•试样表面平整,无制样引入的应变极靴荧光屏层——10’snm•足够强度的束流——0.5-10nA•高灵敏度CCD相机•样品倾斜至一定角度(~70度)CCD相机品样EBSPs的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶
2、体中原子产生散射,这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应,在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥,并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥,就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度,与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来硅样品晶面电子衍射菊池线示意图高分辨EBSP-Si20kVPhaseIDbyEBSDKyaniteIlmeniteMuscovite不同晶体取向对
3、应不同的菊池花样(100)(100)(110)(111)通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向花样质量:定性或半定量表征样品应变的差异EBSDbandcontrastmap形变FeAl材料退火行为的研究3电镜内部EBSD探头位置示意图~7mmWDEBSD如何工作扫描电镜、能谱和EBSD的界面配合EBSPSEMExtScanAutoEDXH/WDetectorI/FSwitchboxEthernetorSerialPortScanGeneratorDigitalFrameGrabberEBSDPC一个
4、完整的标定循环PositionbeamHoughtransformCollectEBSP&banddetectionSavetheVerifymatch:Matchtophase&orientationPhaseandIndexedEBSPorientation区域采谱(Mapping)SEMImageOrientationMapEBSP’s区域采谱的结果-简明数据列表微观取向信息的测定(欧拉角)OrientationmatrixZ(ND)<001>cos1cos1cos1cos2cos2cos2<001>co
5、s3cos3cos3<010><100>Y(RD)<100><010>X(TD)UsedwithkindpermissionofJ.Michael,SandiaNationalLab.Euler角(φ,Φ,φ)的物理意义12第一次:绕Z轴(ND)转φ角1第二次:绕新的X'轴(RD')转Φ角第三次:绕新的Z''轴(ND')转φ角2这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。晶体坐标系:[100]、[010]、[001]样品坐标系:轧向RD、横向TD、法向NDEBSD有哪些具体分析功能晶体学关系重构•同相相邻点(晶粒)之
6、间的取向差关系•相对于某一基准点的长程取向关系•微区(晶内)取向差分析•晶粒界面分析–晶粒重构–特殊界面6ABA5Misorientationsrelativeto1st相对于起始点的取向差datapoint43MisorientationsMisorientation/degrees2Bbetweenadjacent相邻两点间取向差datapoints100100200300400500Distance/microns晶粒尺寸、形状分析=25祄;Map4;Step=0.7祄;Grid200x200=25祄;BC+GB+D
7、T+E1-3;Step=0.7祄;Grid200x200晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图某一晶体学取向晶粒的分类统计=5000祄;BC+TC111+TC100+TC110;Step=8祄;Grid1890x882Greengrains:{100}
8、
9、NormalDirection,31.2%Bluegrains:{111}
10、
11、NormalDirection,24.5%Redgrains:{110}
12、
13、NormalDirection,22.8%Ni超合金–E1-3,GB10,1=100祄;BC+E1-3+GB+SB;Ste
14、p=1祄;Grid389x286Ni超合金–BC+GB10+TB=100祄;BC+GB10+SB;Step=1祄;Grid389x286铜薄膜中的界面类型<210>1°/35.4°1°(27)<110>1°/31.6°1°(27)<110>1°/38.9°1°(9)<111>1°/6
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