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1、第28卷第1期电子显微学报Vol228,No112009年2月JournalofChineseElectronMicroscopySociety200922文章编号:100026281(2009)0120020203EBSD分析技术在镁合金晶粒尺寸表征中的应用3汪炳叔,辛仁龙,黄光杰,陈兴品,刘庆(重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044)摘要:分别使用金相法和电子背散射衍射(EBSD)自动分析技术对AZ31镁合金轧制退火态样品进行晶粒尺寸表征,发现用金相法统计晶粒尺寸时,受制样手段和相机分辨率的影响,有些晶界很模糊
2、,造成统计的晶粒度偏大。而用EBSD技术可重构出清晰的晶界,进行快速便捷的自动表征。在处理EBSD数据时,对如何消除取向噪声及伪对称性对晶粒尺寸表征中带来的不利影响进行了讨论。关键词:EBSD;晶粒尺寸;取向噪声;伪对称性++中图分类号:TG113.1;TF125122;TG115121513;TG115123文献标识码:A晶粒大小是金属材料的一个重要参数,是影响金相组织。常用的统计金相组织晶粒尺寸的方法是材料塑性和韧性的重要因素。晶粒度是用于描述晶割线法,沿着横向和纵向随机划线,测量线的长度,粒大小的参数,常用的定量表
3、征方法:单位体积的晶然后再计算线穿过的晶粒个数,可以得到大概的晶粒数目;或单位面积内的晶粒数目;或晶粒的平均线粒尺寸。图1b中,横向和纵向各划7条线,横向平长度(或直径)。目前对金属材料晶粒尺寸的表征主均晶粒尺寸为1118μm,纵向的平均晶粒尺寸为要依赖于金相微观组织的晶界,但受制样手段及相1312μm,平均晶粒尺寸为1215μm。机分辨率的限制,某些特殊晶界,如小角度晶界,很EBSD技术可以获得样品中不同晶粒的取向,根难用常规的腐蚀方法清晰显示出来,统计出来的晶据取向信息重构出对应的微观形貌。取向差分布与粒尺寸与实际尺
4、寸有一定的偏差,而且效率较低。位置的关系可以得到不同位置处界面特征信息。通近期,镁合金作为最有潜力的金属结构材料受到了过每个取向计算相邻晶粒间的取向差,可确定该取广泛的关注,并利用EBSD技术分析其在变形退火向位置是在晶内还是晶界,是小角度晶界还是大角过程中微观组织及织构演变是研究的热点之[8]度晶界。[1～3]一。EBSD自动分析技术可以获得样品中不同目前HKLChannel5软件包所提供的晶粒度表晶粒之间的取向差,通过取向成像技术,重构出与取征有割线法和晶粒重构两套方法。EBSD所提供的向有关的微观组织结构,进而对晶
5、粒尺寸进行快速[4～7]割线法与传统的金相割线法相似,也是通过计算一定量表征。条割线在相邻晶界间的长度,不同的是EBSD割线1实验法要人为给定一个设定值来定义晶界角(即临界取向差),进而定义晶界。由于取向噪音的限制,该设本文采用AZ31镁合金轧制退火态的小尺寸晶定值一般取2°,低于该设定值的晶界则被忽略。晶粒样品,对其微观组织分别进行金相和EBSD研究。粒重构法也要先给定一个临界取向差的设定值,一般采用乙酸苦味酸溶液(2ml乙酸+1g苦味酸+5ml水+20ml酒精)腐蚀,在PMEOLYMPUSTOKYO型为2°,该方法受
6、取向噪音的影响相对小,更适用于表征金相显微镜上进行金相组织观察,采用商用的AC2退火态的晶粒尺寸。图2是AZ31镁合金轧制退火态抛光液进行电解抛光,利用Nova400Nano2SEM型场样品的EBSD图。采用割线法,软件算出的横向平均晶发射扫描电镜的EBSD系统和HKLChannel5软件粒尺寸815μm,纵向平均晶粒尺寸819μm,平均晶粒尺包对样品进行表征分析。寸817μm。采用晶粒重构法,软件算出的平均晶粒尺寸918μm。可知对于轧制退火态AZ31样品三种方法2结果与讨论测得的晶粒尺寸为:金相组织割线法>EBSD晶
7、粒重构图1显示的是AZ31镁合金轧制退火态样品的法>EBSD割线法。收稿日期:2008211216基金项目:国家重点基础研究发展计划(973)(No.2007CB613703),国家科技支撑计划项目(No.2006BAE04B0921).作者简介:汪炳叔(1982-),男(汉族),博士研究生.E2mail:bswang@cqu.edu.cn.3通讯作者:刘庆,E2mail:qingliu@cqu.edu.cn.第1期汪炳叔等:EBSD分析技术在镁合金晶粒尺寸表征中的应用21图1AZ31镁合金轧制退火态样品的金相组织。a:
8、金相微观组织;b:割线法测晶粒度。Bar=50μmFig.1OpticalmicrostructureoftherolledandannealedAZ31magnesiumalloy:(a)micrograph;(b)measurementofgrainsizebylineinterceptmethod.Bar=50
