ebsd技术的样品制备及其在材料研究中的应用

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1、摘要EBSD技术的样品制备及其在材料研究中的应用摘要本研究工作采用江苏科技大学分析测试中心的INCA-Crystal背散射电子衍射分析系统进行实验研究，该分析系统由JEOLJSM-6480扫描电子显微镜和OXFORDINCA-Crystal所组成。本论文通过大量的实验研究，探索出采用机械-化学综合抛光制备EBSD试样的方法：选择三氧化二铝（粒径为30nm）抛光乳液对所制备的EBSD样品进行长时间的抛光，不同的样品中间需要用相应的侵蚀剂对样品进行侵蚀，但侵蚀的次数不能过多，一般情况下，每抛光2个小时侵蚀一次。随着抛光时间的增长和抛光乳液中粒

2、子的粒径的减小，抛光得到的样品衍射花样越好。对电解抛光法制备EBSD样品方面也做了一些探索，并阐述了电解抛光过程中的相关注意事项。一般金属材料的EBSD试样可采用机械-化学综合抛光法制备，而易变形的金属材料可以选择电解抛光去除形变层。本论文还验证了INCA-Crystal背散射电子衍射仪的工作参数：加速电压20-30kv，-5工作距离10.0~20.0mm，真空度高于5×10乇，光斑：6.0；确定了EBSD的操作步骤和具体的操作流程。本论文也成功的对Ge单晶样品进行了EBSD测试，自动菊池带标定的实验结果与已知结果相符，验证了EBSD对于

3、取向分析的正确性。分析了Ni，不锈钢板材等多晶材料的晶界类型、织构及微观取向。首次将EBSD技术应用于经高温塑性变形的TiC颗粒增强Ti基及Ti6Al基复合材料，并研究了增强相的分布形态、晶界、位相差及织构。关键词：电子背散射衍射（EBSD）,电子背散射衍射花样（EBSP）,样品制备，相鉴定，微观织构，晶界IAbstractSamplePreparationforEBSDandIt’sApplicationinMaterialsAbstractThepresentworkiscarriedoutwiththeElectronBacksca

4、tterDiffraction(EBSD)analysissystemoftheCenterAnalysis&MeasurementofJiangsuUniversityofscienceandtechnology,whichiscomposedofScanningElectronMicroscopy(JSM-6480,JEOLincorporated,Japan)andEBSDanalysisapparatus(INCA-Crystal,OXFORD).ThepaperreportedthemethodtopreparingEBSDsa

5、mplebyChemical-mechanicalpolishing:theEBSDsampleispolishedthroughAl2O3polishingemulsion(theparticlesizeis30nm),differentsampleiserodedbydifferenterosion,thesampleiserodedper2hour,buttheerosiontimescan'tbetooexcessive.Asthepolishingtimebecomelongerandtheparticlesizebecomes

6、maller,theEBSDpatternisbetter.ThispaperalsoreportedthemethodtopreparingEBSDsamplebyelectrolyticpolishingandemphasizedsomeattentionsintheprocessoftheelectrolyticpolishing.TheEBSDsampleoftraditionalmetal-materialcanbepreparedbyChemical-mechanicalpolishing,buttheEBSDsampleof

7、easy-deformationmetal-materialispreparedbyelectrolyticpolishing.TheoperationparametersofINCA-Crystalsystemaresummarizedasfollowing:theacceleratingvoltage20-30kv,theworkdistance10.0~20.0mm,thevacuumdegreemore-5than5×10Torr,thespotsize6.0.TheoperationprocessofEBSDisprescrib

8、ed.GemonocrystalisanalyzedbyEBSDinthepresentwork.Theexperimentalresultismatchedwiththeestablishe