gbt11065.2-1989 钐、铕、钆富集物化学分析方法 p507萃淋树脂分离dtpa滴定法测定氧化钐、氧化铕、氧化钆和氧化钇量

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1、中华人民共和国国家标准衫铺IL富集物化学分析方法P507萃淋树脂分离DTPA滴定法测定氧化衫、氧化铺、GB11065.2一89氧化礼和氧化忆量Samarium-europium-gadoliniumconcentrates一Determinationofsamriumoxide,europiumoxide,gadoliniumoxideandytterbiumoxidecontents一Chromatogra曲isseparationwithP507extractionresinandDTPAtitrimetricme

2、thod勺主题内容与适用范围本标准规定了衫馆礼富集物中氧化衫、氧化销、氧化礼和氧化$L的分离方法及含量的测定方法。本标准适用于针c`h礼富集物中氧化衫、氧化铸、氧化礼和氧化,L含量的测定。测定范围见表Ia表1%氧化物测定范ftil氧化,i30~55氧化铂7-12氧化F匕10-2n氧化f乙1~】52引用标准GB1.4标准化_〔作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以盐酸分解，分取部分溶液吸附于P507萃淋树脂色谱柱卜，以不同浓度的淋洗液洗脱稀土元素，得到S3.铂、

3、礼和忆的单一稀日容液。以偶氮肿皿为指示剂，在pH5.5时，用DTPA标准滴定溶液滴定。4试剂和材料4.12一乙基己基磷酸单一2一乙基己基脂(P507)萃淋树脂:含P507550u,100-150[Io4.2盐酸，c(HC1)二6molfLo4.3盐酸，c(HCI)“‘mol%L。4.4盐酸，c(HCI)“3mol/L。中国有色金属工业总公司1989一01-28批准1990一02-01实施GB11065.2一8E;4.5淋洗液:‘5.10.9mol/L盐酸一LOmol/L氯化按溶液:I.8omol/L盐酸与2.0mol/

4、L,氯化钱溶液按等体积混合。4.5.2o.6mol/L盐酸一l.omol'L氯化按溶液:1.20moll'L盐酸与2.0mot/L氯化铁溶液按等体积混合。4.5.30.2-4/1-盐酸一1.0mol/L氯化镶溶液:’。4mollL盐酸与2.0mol/L氯化钱溶液按等体积混合。4.6氨水(1+1)4.7磺基水杨酸溶液(l0%)4.8六次甲基四胺溶液(20%)4.9锌标准溶液:称取1.000g金属锌于300mL烧杯中，盖I:表皿，加人50inL水及25mL盐酸(4.2)，待完全溶解后，将溶液移人1ooomL容量瓶中。以水稀

5、释至刻度，混匀。此溶液1m1.含]mg锌。4.10乙二胺五乙酸(DTPA)标准滴定溶液(约。.0025mol/L)。4.10.1配制:称取2.028gDTPA(970/n)于3oomL烧杯中，加人1511mL水，滴加氨水(4.6)使之完全溶解，用盐酸(4.2)和氨水((4.6)调至PH5一7，移人200m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10.2标定:移取20.00mL锌标准溶液(4.9)于三角瓶中，用氨水(4.6)调pH，一10,加人。59b的锌试剂指示剂3一5滴，用DTPA标准滴定溶液滴定，溶液由天蓝色变为亮红

6、色为滴定终点。同时作空白试验。DTPA标准滴定溶液对锌的滴定度按式(1)计算:阴T,.--..~一一.................咨二.........·..···‘····一:⋯(1)厂一厂。式中:7'!一一DTPA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL;6"标定时消耗DTPA标滩滴定溶液的体积，m1;G'o空自试验消耗DTPA标准滴定溶液的体积，mL;，—标定时所取锌的质U,go取三次标定结果的、P均值为滴定度，三次结果的极差值应不大于0.000Olg/mLo4.11检杏液:2mL六次甲基四胺溶液(4.8)加人3一

7、4滴偶氮肿Ul指示剂(4.12)04.12偶氮月IIIIII指%1剂(5g/L)。5装置5.1色语柱:内径11mm，长800mm带有恒温水套管。5.2超级恒温水浴。5.3臼动部分收集器。5.4色Lf柱的制备:称取42gP.507萃淋树脂(4.1),}:法装人色谱柱中((5.1)，上端平压一薄片玻璃砂板，再用玻璃丝塞紧。经过柱下口通水排气后，用盐酸(4.3)淋洗P507萃淋树脂至无铁离子，再用水淋洗至微酸性(pll4一5)，备用。5.5淋洗曲线绘制;对新装的P507萃淋树脂色1普柱，要根据衫钻礼富集物中各稀土氧化物含量，

8、用单一稀_{_氧化物配制含有50mg稀土氧化物的试料溶液(也可自接称取衫铺礼富集物试样)。按7.3.2依次以不同浓度淋洗液洗脱稀土氧化物，用部分收集器(5.3)每IOmL接取一份洗脱液，以偶氮肿lu为指7<剂(4.12)，用DTPA标准滴定溶液(4.10)滴定。以稀土氧化物含最对洗脱液休积绘制淋洗曲线(见卜图)，以确定各稀土氧化物