gbt11065.3-1989 钐铕钆富集物化学分析方法x射线荧光光谱法测定氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化钇量

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1、中华人民共和国国家标准衫铺t富集物化学分析方法x射线荧光光谱法测定氧化杉、GB11065.3一89氧化铺、氧化礼、氧化铭量Sanmrium-europium-gadoliniumconcentrates一Determinationofsamarium。汕de,europlumoxide,gadoliniumoxideandytterbiumoxidecontents-X一rayfluorescencespectrometicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了衫铺礼富集物中氧化钉氧化铺氧化扎氧化钻含量的测

2、定方法本标准适用于衫铺礼富集物中氧化衫氧化铺氧化C氧化,L含量的同时测定。M9定范围见表表1氧化物MIN定范幽氧化毛三30~55氧化i7-12氧化E匕10-20氧化t乙1-152引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理根据X射线荧光强度与含41:的线性关系，采用粉末稀释压片制样，利用含U.或强度数学模型计算，进行X射线荧光光谱分析。试剂和材料4.1氧化斓，99.990rba中国有色金属工业总公司1989-01-28批准199002一01

3、实施GB11065.3一as4.2氧化韦ji,99.99%04.3氧化宝普，99.99%04.4氧化簇女，99.99%。4.5氧化彭，99.990004.6氧化铺，99.99%04.7氧化牛七，99.99%.4.8氧化试，99.99%.4.9氧化摘，99.99%。4.10氧化忆1，99.99%a4.11纤维素粉(微晶形)。4.12P10氛甲烷气体:10%甲烷、90%氛气。4.13盐酸(14.14氨水(14.15草酸溶液(10%)。4.16草酸洗涤液(1%)。4.1T单一稀土标准贮存溶液:称取6.0000g在850

4、℃灼烧1h并在于燥器〔(，冷却至室温的各单一稀土氧化物(4.1一4.10)，精确至0.0001g,置1-烧杯中，用水润湿，加人20mL盐酸(4.13)，低温加热溶解，冷却，移入500mL容肚瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液]mL含12mg稀土氧化物。x仁认化柿的r}解采用硝酸(1+1)，加人过氧化氛助溶04.18单一稀土标准溶液:分别移取2o.oomL单一稀土标准贮存溶液(4.17)于=200mL容员瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.2mg稀土氧化物。4.19单稀L标准溶液:分别移取20.oomL单

5、一稀上标准溶液(4.18)于200ml.容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含120pg稀土氧化物。4.20间甲酚紫指T剂(1g/L乙酗容液)。5仪器5.1X射线荧光光谱仪:X射线光管(功率3kW)。5.2品体:LiF200,LiF22006试样6.1称取约。.3g试样于烧杯中，按4.17条方法溶解，用水稀释至约100mL，加人4滴间甲酚紫指示剂(4.20),滴加氨水((4.14)至溶液由深粉色变为浅粉色，pH为1.8左右(用精密pH试纸检验)，煮沸，加人近沸的草酸溶液(4.15)使其沉淀完全，放置4h(

6、或过夜)。6.2草酸稀土沉淀用慢速定虽滤纸过滤，用草酸洗涤液(4.16)洗沉淀3一5次，将沉淀置t瓷川锅中，在电炉上烘卜，灰化，并在850C高温炉中灼烧1h，取出，置于}=燥器中冷却至室温。了分析步骤7.1试料称取。.1000g试样(第6章)，精确至0.0001go7.2侧定次数称取两份试样，平行测定，取其平均值。7.3试料片的制备按7.5.2条方法制备试料片。7.4分析条件标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB11085。3一89通道条件:激发电压6okV，激发电流40mA,细准直器(1501tm)，

7、流气正比计数器，真空光路，测量时间40s，其他条件见表2表2各元素通道条件一波离20正偏角负偏角兀素线条一上限I%下限，%度度度{LaL.11.iF20074883.0050.00Q00CeLalLiF2oo72879.0900.000OO1'rL日1LiF2o072日68.2750.000.00NdLaILiF2207610112.640.000.00SmLalLiF2207210101.1300.000.00EuI“1LiF220721096,2050()‘)0川)GdL扫1LiFwww.bzfxw.com2

8、20701080.8150.000.00TbLaiLiF220721087.8200.000.00}一DyLal[iF220721284.0950.t}咬，0.00YKaLiF20068623.9101501.5075监控样品的制备了5.1混合稀土氧化物:分别称取。.0500g稀土氧化物(4.工一4.10),精确至0.0001g,f玛瑙研钵中研磨30mine7.5.2分别