gbt11074.1-1989 氧化钐化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆和氧化钇量(一)

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1、中华人民共和国国家标准氧化衫化学分析方法发射光谱法测定氧化谱、氧化钱、GB11074.1一89氧化铺、氧化礼和氧化忆量(一)Samariumoxide-Determinationofpraseodymiumoxide,neodymiumoxide,europiumoxide,gadoliniumoxideandyttriumoxidecontents-Emissionspectrographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了氧化衫中氧化错、氧化钦、氧化铺、氧化礼和氧化忆含量的测定方法本标准适用于99%-9

2、9.9%氧化杉中氧化错、氧化钦、氧化铺、氧化扎和氧化忆含量的测定。测定范围见表I。表I%氧化物测定范围氧化错0.03-0.50氧化钱0.01-0.50氧化馆0.005-0.300氧化锐0.01-1.00氧化忆0.005-0.3002引用标准GBl.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料与等量石墨粉混合，装入下电极中，以平头锥形电极为上电极，于摄谱仪上采用直流电弧激发用IgR-Igc工作曲线法计算被测单一稀土氧化物含量。4试剂与材料4.1氧化衫，大于”，

3、”%。4.2氧化错，大于99.94.3氧化钦，大于99.9%.4.4氧化馆，大于99.9%。4.5氧化乍L，大于99.9%.中国有色金属工业总公司1989一01一28批准1990一02一01实施Gs11074.1一89464.7们氧化忆，大于99.9写。石墨粉，光谱纯。石墨电极，光谱纯，,66mm,4.9感光板，紫外“型。5仪器5152斌曰平面光栅摄谱仪:线色散率倒数不小于。.185nm/mm光源:直流电弧。测微光度计。电极:下电极0Xh,mm:3X2，普通电极;上电极平顶锥形，锥顶截面62mm6分析步骤6_1试料将试

4、样置于高温炉中，于850℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温称取。.2000g试料，精确至0.0001g8.2光谱试样的配制将试料(6.1)与等量石墨粉((4.7)混合，研磨均匀，装入电极(5.4)中，以备摄谱。6.3测定6.3.1标样的制备将氧化杉(4.1)及各单一稀土氧化物(4.2-4-6)置高温炉中，于850℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温。按计算量在氧化衫(4.1)中，加入各单一稀土氧化物((4.2-4.6)，制备成含量为10%共标样，再用氧化衫(4.1)逐步稀释成标样系列，其含量见表2，然后，与等量石墨粉(4.7

5、)混合，研磨均匀先2杂质稀土氧化物含量%标样氧化惜氧化钦氧化铺氧化}L氧化忆共标样1010101010一号标样1.01.01.01.0l.0二号标样0.50.50.50.50.5二号标样0.30.30.30.30.3四号标样0.10.10.10.10.l五号标样0.030.030.030.030.03六号标样0.010.010.010.010.Ol七号标样0.0050.0050.0050.0050.0056.3.2测定条件摄谱仪:中心波长418.0n.，三透镜照明系统，狭缝宽12wm，中间光栏高3,2mm.光源:电源电

6、压220V，直流电弧，电流12A，阳极激发。曝光时间:6。，。暗室处理:显影液A+B配方，以2倍水稀释,20士1℃显影3.5min，定影，水洗，干燥。黑度测量;S标尺，狭缝宽200Om,分析线对见表3。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB11074.1一89表3分析线内标线背景测量位置P士440.844Sm44D.800短波方向Nd430.357Sm431.094长波方向EUsm4(2.973412.741长波方向smGd408.564412.741短波方向枷Y395.035395.095短波方向6.33摄

7、谱将光谱试样(6.2)与标样(6.3.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后测量其谱线黑度。7分析结果的表述以IgR-IBC绘制工作曲线，由此计算被测稀土氧化物的百分含量8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。弃4稀土氧化物含量www.bzfxw.com允许相对差0.005--0.0525>0.05-0.5020>0.50--1.0015附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王长庆、吴海洲。