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《gbt11074.2-1989 氧化钐化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆和氧化钇量(二)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准氧化衫化学分析方法发射光谱法测定氧化谱、氧化钦、GB11074.289氧化铺、氧化礼和氧化忆量(二)Samariumoxide-Determinationofpraseodymiumoxide,neodymiumoxide,europiumoxide,gadoliniumoxideandyttriumoxidecontent-Emissionspectrographicmethod主题内容与适用范围本标准规定了氧化衫中氧化谱、氧化钦、氧化销、氧化礼和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于96%氧化衫中氧化错、氧化钦、氧化铺、氧化礼和氧化忆含量的同时测
2、定测定范围见表]表1氧化物测定范围氧化错0.20^-2.00氧化钦0.20-4.00氧化铂0.20-4,00氧化乍L0.20-4.00氧化忆0.204.002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理本方法根据发射光谱分析罗马金公式,即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理,采用直流电弧粉末法,以4S-lgO绘制工作曲线,进行光谱定量分析。4试剂与材料氧化衫,大于99.9%.们氧化错,大于99.9YOe们氧化钦,大于99.9%。州氧化铺,大于99.9000机氧化轧,大于99.9%,中国有色金
3、属工业总公司1989-01一28批准1990一0201实施GB11074.2一894.6氧化忆,大于99.9yoe4.了石墨粉,光谱纯。4.9盐酸(Pl.19g/mL),4.9盐酸(1+1).4.10草酸。4.11氨水印0.90g/mL),4.12过氧化氢(30肠,市售)。4.13氧化错溶液:称取1.0000g经850"C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错(4.2),置于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(4-9),低温溶解后冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含4mg氧化错。4.14氧化钦溶液:按4.13条方法配制。4.15氧化铺
4、溶液:按4.13条方法配制。4.16氧化礼溶液:按4.13条方法配制。4.1了氧化忆溶液:按4.13条方法配制。4.18石墨电极:光谱纯,两mm,4.19感光板:紫外11型。5仪器5.1平面光栅摄谱仪:线色散率倒数0.185一。.25nm/mm,5.2光源:直流电弧。5.3测微光度计。5.4电极:下电极0Xh,mm:2X3,普通电极;上电极平顶锥形,锥顶截面似mm,6分析步骤6.1试料将试样在850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温。称取。.2000g试料,精确至0.0001go6.2光谱试样的配制将试料((6.1)与等量石墨粉(4.7)混合,磨匀。装入电极((5.4)
5、中,以备摄谱。日.3测定6.3.1标样的制备每个标样配制2.000g。按表2称取五份于850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化杉(4.1),分别置于500mL烧杯中,各加入30mL盐酸(4.9),低温加热,滴加过氧化氢(4.12)至完全溶解,浓缩后按表2加入各单一稀土氧化物溶液((4.13^-4.17)。用盐酸((4.8)和氨水((4.11)调至pHl^-2。各加入5g草酸(4.10),充分搅拌,静置过夜.过滤,沉淀后于8500C灼烧1h,置干操器中冷却至室温,与等量石墨粉(4.7)混合,研磨均匀。将部分标样装入电极((5.4)中,以备摄谱。制备的标样中各杂质稀土
6、氧化物含量见表3,标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB11074.2一89表2单一稀土氧化物量编号氧氧化化错。一氧氧化化钦。{氧氧化化铺,一氧。化午叫L氧A化ft忆iz一二1t,i180410204018462408O410201846320408041018464102040804184654102040801846表3杂质稀土氧化物含量标样氧化错氧化钦氧化钻氧化车L氧化忆一号标样4.000.200.50I.002.00二号标样2.004.000.200.501.00三号标样1.002.004.000.200.50四号标样0.50www.bzfxw.co
7、m1.002.004.000.20五号标样0.200.501.002.004.00B-3.2测足条件摄谱仪:测定氧化馆、氧化礼和氧化忆时,中心波长为290.0nm;测定氧化错、氧化钱时,中心波长为390.0nm。三透镜照明系统,狭缝宽12um,中间光栏高3.2mm,光源:电源电压220V,直流电弧,电流12A,阳极激发。曝光时间:40s,暗室处理:显影液,A+B配方,以2倍水稀释,20士1`C,氧化铺、氧化礼和氧化忆显影4min;氧化错和氧化铰显影3.5min,定影,水洗,干燥。黑度测量,s标尺,狭缝宽200Pm,分析线及测定范围见表4,表4分析线内