gbt12690.10-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化钆中氧化钐,氧化铕,氧化铽,氧化镝和氧化钇量

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化礼中氧化衫、Gt3/T12690.10--90氧化铺、氧化锹1氧化摘和氧化忆量Gadoliniumoxide-Determinationofsamariumoxide,europiumoxide.terbiumoxide,dysprosiumoxideandyttriumoxidecontents-Emissionspectrographicmethod主题内容与适用范围本标准规定了氧化礼中氧化杉、氧化铺、氧化A.氧化钢和氧化忆含量的测定方

2、法本标准适用于氧化fL(99.50x-99.99%)中氧化衫、氧化铺、氧化iR.A化摘和氧化忆含U的同时测定测定范围见表]。表1-一-一}_气$S少TvJ一-一一十一一一iG!0-兵i,EN",--一o.0005-o.so00s-0500.01-0.So0005--0.5()弓I用标准1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定忿:1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理采用直流电弧粉末法,以IgR一1gC绘制工作曲线,进行光谱定量分析试剂与材料4.1氧化乍L.少99.999氧化衫,>99.9

3、9y,氧化铺,>99.99%.4.4氧化锨1>99-99%。氧化销,>99.99y,0氧化忆,>99.99y,国家技术监督局1990一12-3。批准19920101实施.www.bzxzk.com.GB/T12630.IQ一904.7石举粉,光谱纯们4.8石墨电极,光谱纯,溺mm。49感光板,紫外”型5仪器、装置川平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于。·37nm/mm刘光源:直流电弧,电压220」一380V川测微光度计到电极「电极币丫h,mm4xZ,普通电极;上电极平顶锥形,锥顶平面似。m6分析步骤6.1试料将

4、试样在850〔·灼烧lh冷却至室温后准确称取0.20096.2光潜分析试样的配制将试料(6.约与等量石墨粉(4.7)混合,磨匀,装入普通电极(5.4)中,以备摄谱6.5测定6.3门标样制备将氧化乍L(4.1)及各稀土氧化物(4.2一4.6)于85OC灼烧飞h。按表2计算量在氧化扎中加入侨稀1氧化物.配成1.0%共标样,再用氧化扎依次稀释,与等量石墨粉(4.7)混合,磨匀.制得一套标准。劣2稀土氧化物含量,%标样号Sm竺0弘EuZO3TbO了】〕yZo,一10一一共标样1.01.0耳肠一号标样0,505二号标样

5、030.3::03::)三号标徉0.10l帕四号标徉0.030.03101叫퀰{干一五号标样0.010.011六号标样0,003().0030。0!】3OtOO3七号标样0.0010.0010.001::一0.0(】1人号标样0.00050。0005Ot00DS0.们005O00U56.3.2测定条件掇讲仪:中心波长33o.Onm,二透镜照明系统,狭缝宽IJom,中问光栏高50mm光源:直流电弧,工作电压220V电流]4A,阳极激发曝光时)司:60、氧氢比:1,4,氧气流量IL/min.氨气流量4L/min暗

6、室处理:显影液,A+B配方,以2倍水稀释,(2。士1)C。280一30nm波段谱板显影2mtn:310380nm波段谱板显影1005定彩,水洗,干燥黑度测童:5标尺.狭缝宽20。、m分析线对及分析范围见表31德二.www.bzxzk.com.GBIT12690.10一90表3分析线内标线分析范f9背景侧量位置叮防363.427Gd366.895短波方向01-0.50Eu2x2.077Gd366.895长波方向0.003-〔)..90助7口n八290.667Gd284长波方向0.0605-0.01切J1g口35

7、3.602Gd353JIL彼方向口01一0J1C月d0.001--0口y353.852Gd353短波方向名n医J叼I'b367.635Gd366长波方向0.003--}0.50Y36X.870Gd366.89.>长波方向n_0I一日万日Y371.029Gd366.895长波方向盯1_00日5--0036.3.3摄谱将光谱分析试样(6.2)与标样(6.3.1)在同一块感光板(4.9)匕摄谱,暗室处理后测其黑度注摄谱时,按分析线波段,在同一板盒内装二块谱板7分析结果的计算与表述按IgH一Igc绘制工作曲线,从工作

8、曲线上查得分析结果8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差表4稀土氧化物含量允许相对差0.0005^-0.0033(}>0.003^.0.0125>0.01-0.5020附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草本标准主要起草人王长庆自木标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB1507-77({

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