GB-T15917.1-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 发射光谱法测定氧化钆、氧化铽、氧化钬、氧化铒和氧化钇量

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1、中华人民共和国国家标准金属摘及氧化摘化学分析方法发射光谱法测定氧化礼、氧化锹.GB/T15917.1一1995氧化钦、氧化饵和氧化忆量Dysprosiumanddysprosiumoxide--Determinationofgadoliniumoxide,terbiumoxide,holmiumoxide,erbiumoxideandyttriumoxidecontents-Emissionspectrographicmetbod1主题内容与适用范围本标准规定了金属摘及氧化镐中氧化轧、氧化锨、氧化钦、氧化饵和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于金属摘及氧化摘(99%99.95%)中氧化锐、氧化

2、锨、氧化钦、氧化饵和氧化忆含量的同时测定。测定范围见表1表1氧化物测定范围，肠氧化礼0.01一0.50氧化袱0.01-0.50氧化钦0.01--0.50氧化饵0.003~0.050氧化忆0.003^0.0502引用标准(;B1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(:B1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理采用直流电弧粉末法，以1gR-lgC绘制工作曲线，进行光谱定量分析4试剂与材料4.1氧化M1,99.99%o4.2氧化扎，”.99%43氧化锹,99.99%4.4氧化钦,99.99%4.5氧化饵,99.99004.6氧化忆,99.99%0__国家技术监督局1995一

3、12一20批准1996一08一01实施Gs/T15917.1一19954.7A酸(1+1)4.8石M粉，光谱纯4.9石纂电极，光谱纯，06mm4门0感光板，紫外n型5仪器与装置5门平面光栅摄谱仪;倒数线色散率不大于。.185nm/mm.5.2光源:h流电弧，电压220380V,电流不低于15Aa5.3测微光度计。5.4电极:下电极"Xh,mm:3X2普通电极;七电极平顶锥形.锥顶平面似mm6试样6.1称取。.5g金属摘置于瓷琳塌中，滴加硝酸(4.7)直至试样溶解，低温蒸干，850‘C灼烧1h，保存于干燥器中6.2氧化钢经850℃灼烧1h，保存于千燥器中。7分析步骤7.1试料称取0.200g试

4、样(6-1)或(6.2),精确至0.001g.7.2光谱分析试样的制备将试料(7.1)与等量石景粉(4.8)混合，磨匀，装人电极，烘烤30min,以备摄谱了3测定7.3.1标样的制备将氧化摘(4.1)及各稀土氧化物(4.2-4.6)于850℃灼烧1h，按表2计算量，在氧化摘中加入各稀上氧化物，配成。.1%和1%的共标样，再用氧化摘依次稀释，与等量石墨粉混匀，制得一套标样表2稀土氧化物含量,%标样号圳Tb,OH.,O,F,,().,一(}l共标样赚一号标样咖二号标样三号标样On05四号标样0.050.050.0.5…CC娜五号标样001n_030.(MO八时口六号标样0.010.010.01:

5、::一7.3.2测定条件摄谱仪:中心波长350.0nm,三透镜照明系统，狭缝宽度14um，中间光栏高5.0mm光源:电压230V,电流12A，直流电弧阳极激发电极距离:4mm,曝光时间:80、暗室处理显影液,A十13配方，在(20步1)'C显影3min定影，水洗，干燥。Ga/T15917.1-1995黑度测量:5标尺，狭缝宽度200fm分析线对及分析范围见表3表3分析线内标线背景测量位置分析范围，%nll〕C:d336.22Dy3X92长波方向0.01._0.50T0350.91Dy351.03Dy350.95长波方向0.01一0.50H0341.64Dy336.92长波方向0.01一0.5

6、0Er369.26Dy369.56长波方向0.003.0.05Y371.02Dy369.56长波方向0.001介一0.OS了.3.3摄谱将光谱分析试样(7.2)与标样(7.3.1)，在同一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度8分析结果的计算与表述8，氧化摘试样分析结果的计算按馆R-IgC绘制工作曲线，从工作曲线上查得分析结果8.2金属钢试样分析结果的计算自工作曲线上查得的各稀土氧化物的百分含量

7、化物含量范围，%允许相对差，%0.01-0.1Gd(),Tb,O,.H0,O,>0.1-0.5::0.001--0.010Er,O=Y,O,>0.01-0.05::附加说明本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院和包头稀土研究院共同负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李全福。