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1、2014年8月Vol.32No.8August2014ChineseJournalofChromatography837~842研究论文DOI:10.3724/SP.J.1123.2014.04035膜萃取⁃气相色谱/微分离子迁移谱检测水中的1,4⁃二恶烷1,2111∗梁茜茜,陈创,王卫国,李海洋(1.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连116023;2.大连大学,辽宁大连116622)摘要:利用膜萃取⁃气相色谱/微分离子迁移谱(ME⁃GC/DMS)对水中的1,4⁃二恶烷污染物进行了检测。考察了射频电压、采样流速、膜
2、渗透时间、Trap预富集时间等参数对检测二恶烷的影响规律。结果显示:在优化条件下,二恶烷的定量线性范围为2?0~20?0μg/L,检出限为0?67μg/L。实验证明,二恶烷与5种氯代烃的混合物在ME⁃GC/DMS的二维分离谱图中得到特异性响应,增加了识别的准确性。该研究为发展现场实时监测地下水中污染物的方法提供了重要参考。关键词:膜萃取装置;气相色谱/微分离子迁移谱;1,4⁃二恶烷;氯代烃;水中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1000⁃8713(2014)08⁃0837⁃06Detectionof1,4⁃di
3、oxaneinwaterbymembraneextraction⁃gaschromatography/differentialmobilityspectrometry1,2111∗LIANGXixi,CHENChuang,WANGWeiguo,LIHaiyang(1.DalianInstituteofChemicalPhysics,ChineseAcademyofSciences,Dalian116023,China;2.DalianUniversity,Dalian116622,China)Abstract:Them
4、ethodofdetectingtrace1,4⁃dioxaneinwaterusingmembraneextractioncou⁃pledwithgaschromatography/differentialmobilityspectrometry(GC/DMS)wasdeveloped.Theparametersincludingradiofrequencyvoltage,samplingflowrate,permeationtimeandtrappingtimewereoptimizedto1000V,50mL/m
5、in,30minand150s,respectively.Thelinearrangefordioxanewasobtainedfrom2?0μg/Lto20?0μg/L.TheLODwasfoundtobe0?67μg/L.Thespecificitytowards1,4⁃dioxaneinthepresenceoffivechlorinatedhydrocarbonswasimprovedbyusingtwo⁃dimensionalGCseparationwithoptimizedDMScompensationvo
6、ltage.Thismethodpavesawayfordevelopingfield⁃deployablesensorsforreal⁃timemonitoringcon⁃taminantsingroundwater.Keywords:membraneextractiondevice;gaschromatography/differentialmobilityspectrome⁃try(GC/DMS);1,4⁃dioxane;chlorinatedhydrocarbons;water1,4⁃二恶烷(1,4⁃dioxa
7、ne),简称为二恶烷,常潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将它划分为[3]用作氯代烃溶剂或者其他挥发性有机化合物的稳定2B类,美国环保署(EPA)规定饮用水中的二恶[1]剂。氯代烃类污染物是地下水污染中最常见的烷质量浓度需控制在3μg/L以下。因此,实现水中污染物之一。由于二恶烷在水或有机溶剂中的高溶二恶烷和氯代烃污染物的在线、灵敏、准确的检测对解性,因此比三氯乙烯(trichloroethylene,TCE)和确保人们生活用水的安全具有重大意义。四氯乙烯(perchloroethylene,PCE)等氯代烃污染
8、检测二恶烷的传统方法为先通过特定样品前处物更快且更深地转移入地下水中,造成更严重的水理技术提取二恶烷,再由气相色谱(GC)分离,然后[4,5]污染。这些污染物直接危害人类的肝脏、肾脏、心脏由质谱/氢火焰离子化检测器检测。目前,对二[2][4]甚至影响胚胎发育造成婴儿的畸形。二恶烷有恶烷的样品前处理常见的方法有液液萃取、吹扫∗通讯联
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