烷基醇聚氧乙烯醚中二恶烷的测定chrom

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1、第ty卷第v期色谱²¯qty²qvt

2、

3、{年x月¤¼t

4、

5、{Ξ烷基醇聚氧乙烯醚中二口恶烷的测定张智宏孙晓娟k江苏石油化工学院应用化学系常州utvstyl提要采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷∀研究了顶空条件o标准曲线的相关系数为s1

6、

7、{

8、o检出限为usΛªÙo回收率为

9、t1yh∗

10、z1yho相对标准偏差小于u1xh∀关键词顶空气相色谱法o二口恶烷o聚氧乙烯醚分类号yx{Ùwuv前言t1sª摇匀o于zsε"s1sxε的超级恒温槽中恒温ws°¬±o用注射器缓慢吸取液上气体t1s°注入气烷基醇聚氧乙烯醚是液体洗涤剂的有效成分o相色谱仪o绘制标

11、准曲线∀其合成过程中产生的二口恶烷是有害物质o含量虽然1样品分析较低t o但仍会给人们的健康造成危害∀对非离子表取待测烷基醇聚氧乙烯醚w1s°o加水定容至面活性剂化妆品及浴液中二口恶烷含量的测定国外tss1ss°~取此溶液ts1ss°于xs°顶空瓶中o已有报道u∗w ∀烷基醇聚氧乙烯醚是国产的表面活其余步骤同u1v节∀以保留时间和加入已知物增加峰性剂o国内日用化学品生产者尚未意识到其中二口恶高法定性o峰面积定量∀烷的危害∀针对国内产品及仪器特点o建立合适的分析方法是有意义的∀本文采用顶空气相色谱法对烷结果与讨论基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷进行了测定o选择了顶v1t气液平衡

12、温度和气液平衡时间的选择空条件o以加入已知物增加峰高法定性o外标法定液上顶空气相色谱分析中o待测组分的色谱响量o建立了简便准确的分析测试方法∀应值与其在气液平衡瓶内液上空间气体的分压成正实验部分比∀故气液平衡温度增高o液上空间的蒸气压增加o色谱响应值明显增加∀但温度过高o会影响方法的精u1t仪器与试剂x 密度及准确度∀如图t所示o气液平衡温度在xxε2xsu气相色谱仪k鲁南化工仪器厂lo带氢焰∗zsε之间o温度升高o二口恶烷响应值明显增加∀离子化检测器~色谱数据处理系统k本院研制l~zsε以上响应值基本无变化∀图u所示为气液平衡时xst超级恒温槽k上海实验仪器厂l∀间在vx°¬

13、±后o顶空瓶中达气液平衡∀故选择适宜条纯水为去离子水o再纯化去除有机物~二口恶烷件为zsε下恒温ws°¬±∀为分析纯~烷基醇聚氧乙烯醚为市售产品k无锡电化厂l∀1色谱条件2vs石英交联毛细管柱ou{°≅s1vu°°≅s1wΛ°~分流比zsÚt~氢气}ws°Ù°¬±~空气}vxs°Ù°¬±~氮气}x°Ù°¬±o尾吹氮气}xs°Ù°¬±~柱温}tssε~检测器及汽化室温度}tusε∀1标准曲线的绘制以水作溶剂o准确配制s1stsos1susos1svso图气液平衡温度与峰高的关系s1swsos1sxsos1sysos1szsos1s{s°ªÙ二口恶烷的ΦιγqΡελα

14、τιονσηιSβετωεενγασ-λιθυιδεθυιλιβριυPτεPSερατυρεανδSεακηειγητ标准溶液o取ts°于xs°顶空瓶中o加氯化钠Ξ本文收稿日期}t

15、

16、z2st2s{o修回日期}t

17、

18、z2sz2uvv期张智宏等}烷基醇聚氧乙烯醚中二口恶烷的测定uwx1标准曲线及最低检出限测定二口恶烷的回归方程为}Ψs1sstnts

19、1{xΞo相关系数ρs1

20、

21、{

22、kν{lo其中Ψ为峰面积uk¦°loΞ为浓度k°ªÙl∀以v倍噪音相对应的浓度值为检出下限o检出限为usΛªÙ∀1样品的测定及方法的精密度和准

23、确度表t为w种不同浓度的二口恶烷标准溶液的精密图气液平衡时间与峰高的关系度试验结果∀表u为w种不同聚合度的烷基醇聚氧乙ΦιγqΡελατιονσηιSβετωεενγασ-λιθυιδ烯醚的测定结果∀表v为不同样品标准加入法所得二εθυιλιβριυPτιPεανδSεακηειγητ口恶烷的回收率∀1氯化钠加入量的选择表方法精密度试验kν{l为了增加顶空气体中二口恶烷的浓度o可在水溶ΤαβλεΠρεχισιονοφτηεPετηοδkν{lΑ3Ù¦°u液中加入电解质以使组分的活度系数增大o产生盐二口恶烷浓度析yoz ¬²»¤±¨效应∀本文选用易得的氯化钠o

24、加入后较明显¦²±¦¨±·µ¤·¬²±范围平均ΡΣ∆Σ∆地增加了所测二口恶烷的峰面积∀如图v所示o氯化钠ΧÙ°ªØptµ¤±ª¨¤¹¨µ¤ª¨khl的加入量大于s1

25、ª后o响应值基本不变o故选择加s1susu1ts∗u1txu1tvs1suyt1uw入量为t1sª∀s1swsw1wy∗w1xxw1w{s1sxwt1t

26、s1sysy1ws∗y1xsy1wws1swts1yvs1s{s{1z

27、∗{1{u{1{ss1stzs1t

28、y3Α}峰面积k³¨¤®¤µ