基于离子迁移谱设备的离子源的研究.pdf

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1、科学论坛啊I基于离子迁移谱设备的离子源的研究甘嘉懿金沽李维姣(公安部第三研究所上海200031)【摘要]本文将对各种常见的基于离子迁移谱设备的离子化方式做了介绍和应用分析。[关键词]离子迁移谱放射源电离光电离电喷雾电离火焰电离电晕放电电离表面电离中图分类号：TP39文献标识码：A文章编号：1009-914X(2011)31一o4l3—02引言择性反应，以及没有放射性问题。在胺类、烟草、生物碱等物质的检测中均能在度量离子迁移率之前必须先获得离子，物质的离子化可以在引入样品的达到皮克级。表面电离技术的成功必须基于稳定可靠的发射器，但目前的主要时候

2、同步进行。在离子迁移分析中产生离子的方法和手段也必须可以在潮湿、问题是当测试某种混合物后表面易“中毒”虽然可以通过特殊处理后得到再含氧的空气中进行通常电离源包括了放射源、光致电离灯、激光、电喷雾、生，但过程较为繁琐。此外使用该电离源的效果与分析物的分子结构密切相氢火焰、电晕放电以及表面电离。关，易用性不高。1放射源电离离子源4电喷雾离子源在离子迁移谱分析设备中广泛使用了放射源作为电离源，不仅因为放射源电喷雾离子源属于一种软电离源，能使大质量的有机分子生成带多电荷的电离稳定可靠，而且不用外接电源与后期维护。目前使用最多的放射源为l0离子，通常认

3、为电喷雾可以用两种机制来解释。毫居的镍63，通常将镍63覆在镍或者金制成的金属环上。镍63最大的电子能(1)，J、分子离子蒸发机制：在喷针针头与施加电压的电极之间形成强电场量为67KeV，其平均能量约为17KeV。在10-15mm之间几乎绝大部分的能量(3-5KV)，该电场使液体电，带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极都在空气中损耗殆尽，因此在设计时通常将这样的离子源设计为一个直径适中运动，并形成带电的液滴，由于小雾滴的分散，比表面增大，在电场中迅速蒸发，的圆柱形。镍63发射出的电子将产生离子与次级反应电子。该反应将不断重结果使带电雾滴

4、表面单位面积的场强极高，从而产生液滴的“爆裂”重复此过复直到次级反应电子的能量不足以继续电离载气中的气体分子。离子对的形程，最终产生分子离子。成需要35eV的能量，所以单个beta粒子理想条件下可产生500个离子对。负(2)大分子带电残基机制：首先也是电场使溶液带电，结果形成带电雾滴&离子同样可通过电子附着产生，通常电子获取热能后反应效率将大幅提升，产带电的雾滴在电场作用下运动并迅速去溶，溶液中分子所带电荷在去溶时被保生的离子也将增加。留在分子上，结果形成离子化的分子。在离子管中除了镍63以外还应用了其他的放射性同位素，LL~lbeta源氚一

5、般来讲，电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制及alpha源镅241其中alpha源镅241释放的alpha粒子具有极高的能量，是主要的电喷雾过程，但对质量大的分子化合物，带电残基的机制也会起相当一般超过5．4MeV，但在空气中衰减极快，通常用于真空电离。尽管这里所述重要的作用。电喷雾也可测定中性分子，它是利用溶液中带电的阳离子或阴离的镍、氚、镅在离子迁移谱设备中具有不少优点，但是目前已经越来越不提倡子吸附在中性分子的极性基团上而产生分子离子。使用了。使用beta源必须具备特别的许可及证书，alpha源的使用许可更是难电喷雾电

6、离的优势在于可以在离子迁移谱设备中直接引入液态样品。其以获得。此外使用放射源的离子管必须做好离子管化学反应的防护，离子管中在实际应用中的问题在于由于流体传输时的记忆效应，导致两次取样直接的清镍在高温中易氧化形成氧化物与一种盐，这些物质通常不稳定，因此一旦离子洗时间过长。管出气口没有滤膜则这些物质容易被释放到环境中。最后一旦设备报废销毁5基质附助激光解吸电离离子源放射源代也代价高昂。基质附助激光解吸电离离子源(MALDI)的原理是用激光照射样品与基质2电■放电离子源形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给样品分子，而电离过程中将在上世纪9O

7、年代，电晕放电技术已经被用于一些仪器中。电晕放电的形质子转移到样品分子或从样品分子得到质子，而使分子电离的过程。因此它是成机制因尖端电极的极性不同而有区别，这主要是由于电晕放电时空间电荷的一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。这种离子源目前主要应积累和分布状况不同所造成的。在直流电压作用下，负极性电晕或正极性电晕用于检测固态样品的离子质谱仪中。其最大劣势在于适合的激光器造价不菲，均在尖端电极附近聚集起空间电荷在负极性电晕中，当电子引起碰撞电离且仅对部分固态样品有效。后，电子被驱往远离尖端电极的空间，并形成负离子，在靠近电极表面则聚集

8、起6火焰离子源正离子。与使用镍63的情况相似，这里产生的离子可以与样品进行反应。有机燃料在氧气作助燃气的火焰高温区(2100摄氏度)首先裂解成甲烷、使用电晕放电作为