用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第1l期2010年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl683～1686DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01683用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法程浩高晓光贾建李建平何秀丽(中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室，北京100190)摘要建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成，具有操作简单，无需有机溶剂，自加热，热容小，功耗低

2、等优点。以马拉硫磷检测为例，分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式，既可形成较高的进样浓度脉冲，又可减少进入漂移管的杂质，有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明：采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法，对水中马拉硫磷的检出限为3．9g／L，达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。关键词预富集器；离子迁移率谱仪；有机磷农药；脉冲加热1引言有机磷农药是继有机氯农药后被广泛使用的一类杀虫剂，对环境具有破坏作用。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的1O种化学农药中含有

3、7种有机磷农药¨。离子迁移率谱仪(Ionmobilityspectrometer，IMS)因具有检测速度快、无需真空设备、操作方便等优点，被广泛用于化学战剂、有毒工业化学物质、毒品和爆炸物等的现场检测_2-61。水环境样品中有机磷农药残留多采用萃取分离富集，色谱或色谱一质谱方法检测J，分析流程较长。有机磷类物质具有较高的质子亲和力，也可利用IMS进行检测。为提高IMS对有机磷类物质检测的灵敏度，通常将固相微萃取(Solidphasemicroex-traction，SPME)与IMS联用’m。但SPME的热解吸装置热容量较大，升温缓慢，功耗较高，不利

4、于现场快速检测。本研究基于SPME原理，研制了微热板型预富集器，研究了离子迁移率谱仪的预富集进样方法，分析了预富集器对样品解吸和进样过程的影响，并优化了预富集器的工作条件。2实验部分2．1仪器与试剂IMS装置为自制，采用邱Ni作为离化源，正离子模式(氨掺杂剂)，其结构参见文献[11]。预富集器采用单片机控制的加热电路加热，预设加热程序。离子迁移率谱由自制的信号采集装置采集并存储。聚二甲基硅氧烷(PDMS，Sylgard184，道康宁公司)；甲醇(分析纯，北京化学试剂公司)；马拉硫磷(纯度98％，天津华宇农药厂)；杀扑磷(纯度40％，石家庄三农化工有限

5、公司)。农药样品用甲醇配成1．0g／L储存溶液，使用前用去离子水稀释至指定浓度。2．2预富集器的制备预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯管座和聚四氟乙烯印刷电路板(Printedcir-cultboard，PCB)组成。微热板通过PCB板上的引线与加热电路相连。基于微机电系统技术的微热板尺寸3．5mm×3．5mm，其结构和热学性能见文献[12]。利用甩胶台将配制好的PDMS(W(主剂)：w(固化剂)=10：1)旋涂至指定厚度，在150℃烘烤10min固化成膜，然后在无水乙醇中揭下并用稀释的PDMS粘于微热板上形成吸附薄膜。使用前在氮气保护

6、下于230℃老化2h。2．3采样及解吸过程将预富集器浸于0．1mg／L马拉硫磷溶液中，以400r／min搅拌萃取10min，取出后用滤纸快速擦2010-04-30收稿；2010-06—15接受本文系国家自然科学基金(No．60772017)资助E—mail：xggao@mail．ie．ac．cn分析化学第38卷干表面水分，置于如图1所示的解吸接口装置，在预富集器与IMS进样口之间形成体积较小的密闭解吸腔，加热后解吸的待测物通过IMS进样口的半透膜进入IMS装置并被检测。完成检测后将预富集器置5n，Carrier,,3结果与讨论“onn洲cenefr物

7、离子峰峰高随半透膜温度的升高而降低。厘3．2微热板升温速率对解吸过程的影响恒＆囊董表1列出了解吸温度为200c【：时，不同的苌I呕微热板升温速率对马拉硫磷离子峰的影响。磐点蒿其中离子峰高为检测过程中离子峰的最大值。{由表1可见，当升温速率大于3．6℃／s时，随着升温速率的提高，离子峰的幅度也逐渐升高；当升温速率为2．2～3．6oC／s时，离子峰的半透膜温度幅度基本不随升温速率的变化而变化。在解Semi-permeablemembranetemperature(℃)吸温度相同的情况下，升温速率越快，达到解图2半透膜温度对产物离子峰的影响吸温度所需的时间

8、越短，同一时刻进入IMS漂Fig．2Relationshipbetweenthetemperatureofs