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时间:2019-03-12
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1、合肥工业大学硕士学位论文苯唑醇合成工艺研究姓名:苏新申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:陈天云20100301苯唑醇合成工艺研究摘要三唑磷是一种高效、中毒、广谱的有机磷杀虫、杀螨剂,并具有一定的杀线虫作用,是高毒农药的理想替代品种之一。苯哗醇是合成三畔磷重要的中I'HJ体,进一步优化其合成工艺条件,有助于提高三哗磷的生产技术水平。本论文主要采用两种方法对苯哗醇的合成进行研究,第一种方法为两步法合成苯哗醇,研究了主要原料的摩尔比、主物料与催化剂的摩尔比、溶剂量、反应时间对l-苯基氨基脲和苯哗醇的质量和收率的影响。摸索出的两步法合成苯唑醇的最佳工艺条件,缩合阶段
2、:n(盐酸苯肼):疗(尿素):胛(浓硫酸):月(水)=1(m01):2.5(t001):0.3(t001):28(t001),反应时间10h,反应温度为回流温度;合环阶段:以(1.苯基氨基脲):胛(甲酸):甩(浓硫酸):疗(水)=1(m01):2.5(t001):0.3(t001):28(t001),反应时间4h,反应温度为回流温度。第二种方法为一锅法合成苯哗醇,援引两步法的合成条件,摸索也的一锅法合成苯哗醇的最佳工艺条件,缩合阶段:胛(豁酸苯肼):门(尿素):,?(浓硫酸):/l(水)=l(m01):1.2(t001):0.2(m01):28(t001);合环阶
3、段:门(盐酸苯肼):刀(甲酸):九(浓硫酸):,2(水)--1(t001):2.4(t001):O.2(t001):11(t001),收率可达90%以上。关键词:三哗磷;苯哗醇;合成工艺StudyOilthesynthesistechnologyof1-phenyl一3一hydroxy一1,2,4-triazolenAbstractTriazophos,anorganophosphateinsecticideandacaricide,whichcancombatwireworm,ishighlyeffective,poisonousatintermediatele
4、velandofbroadspectrum.Itisanidealinsecticideinsteadofhighlytoxicpesticides.1一phenyl一3一hydroxy-1,2,4一triazolenisimportantintermediateoftriazophos,Itisusefultoenhancetheyieldoftriazophoswhenweimprovereasonablytheconditionsinthesynthesisof1-phenyl一3-hydroxy·1,2,4·triazolen.Mydissertation
5、comesupwithtwoimprovedmethodsforthepreparationof1·phenyl-3-hydroxy一1,2,4-triazolen。Thefirstmethodisaprocessforsynthesisof1一phenyl·3一hydroxy一1,2,4一triazolenintwosteps.Effectfactorsofproductqualityandyield,suchasmaterialratio,theratioofprimarymaterialsandcatalyst.solventvolume,reactiont
6、imehavebeenrepetitivelystudied.Theoptimumconditionshavebeenworkedout,theperiodofcondensationreation:,2(phenylhydrazinehydrochloride):,2(urea):,z(concentratedsulfuricacid):托(water)=l(m01):1.2(m01):0.2(m01):28(m01),reactiontimeislOh,temperatureisrefluxtemperature;theperiodofcyclizationr
7、eaction:刀(1·phenylSemicarbazide):胛(formicacid):,2(concentratedsulfuricacid):聍(water)=l:2.5(m01):0.3(m01):28(m01).reactiontimeis4h,temperatureisrefluxtemperature.Thesecondmethodemploysanonlyonepotforsynthesisof1··phenyl··3—-hydroxy一1,2,4一triazolen.Citedtwo—stepmethodofsynthesisconditio
8、ns,Th
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